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| 1 | 飞行时间质谱仪新技术的进展及应用显示文摘本文介绍了近几年来发展应用于飞行时间质谱(TOF-MS)仪中的软电离技术。质子转移电离实现了可挥发性有机物的高灵敏度分析;真空紫外灯电离源体积小、简单,利于便携式仪器;电喷雾解吸电离在线、无损和灵敏度高,在公共安全方面具有很大的发展潜力,而且还可以直接用于活的生物体表面分析;大气压下的在线直接分析电离技术利用载气分子的激发态使得被分析化合物电离得到分子离子。针对不同的电离方法简单评述了其性能及应用,同时介绍了飞行时间质谱在串联方面的新发展,以及TOF-MS在仪器微型化方面的进展及其应用,并对飞行时间质谱仪今后的发展作了展望。 | 侯可勇 董璨 王俊德 李海洋 | 2007 | 化学进展2007，19，2： | 34 |
| 2 | LIBS技术在土壤重金属污染快速测量中的应用显示文摘激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)作为一种很有前景的分析和测量技术在过去的10多年中已经显现出来。本文介绍了激光诱导击穿光谱的工作原理和定量定性分析的理论基础,综述了LIBS技术在土壤重金属As、Cd、Cr、Hg、Pb和Zn等污染快速测量中的应用和仪器研究进展,分析了LIBS应用在该领域中存在的主要问题,对未来基于LIBS快速检测土壤重金属污染需要解决的定量测量和检测限等关键问题进行了探讨。 | 王建伟 张娜珍 侯可勇 李海洋 | 2008 | 化学进展2008，20，7： | 34 |
| 3 | 离子迁移谱仪的研究进展显示文摘离子迁移谱仪现已广泛应用于毒品和爆炸物的检测,介绍了的它原理和结构,讨论了其离子化机理与分辨率,回顾了离子迁移谱仪的一些新进展。 | 邵士勇 阚瑞峰 侯可勇 李海洋 | 2004 | 现代科学仪器2004，21，4： | 20 |
| 4 | 快速测量挥发性有机物的膜进样-飞行时间质谱仪的设计和应用显示文摘研制了一种膜进样-微型飞行时间质谱仪,该仪器使用双层50μm硅橡胶膜作为大气压下直接进样的接口.实验结果表明,随着样品流速的提高,膜富集效率信号强度呈线性提高.双膜中间具有真空差分系统,富集得到的样品被迅速抽走,进样系统中样品无记忆效应.样品在膜中的响应时间为100s,而打开差分系统后仅需10s信号即下降为平稳状态.与毛细管直接进样相比,双层膜的富集作用显著,在相同的实验条件下使用膜进样技术测定10×10-6(体积分数)苯、甲苯和对二甲苯的信号强度分别提高了280,370和600倍.膜进样系统与真空紫外光软电离方式联用,对于苯的检出限已经达到了25×10-9(体积分数),线性范围为3个数量级.由于采用了软电离方法,无碎片离子产生,所以能够根据分子量进行快速定性分析.将该仪器应用于香烟主烟气中可挥发性有机物的在线分析,得到50多种可挥发性的有机物.实验结果表明,膜进样-飞行时间质谱将在在线分析(特别是环境监测)方面具有广泛的应用空间. | 侯可勇 陈新华 董璨 李京华 姚琏 王海龙 王俊德 李海洋 | 2007 | 高等学校化学学报2007，28，7： | 19 |
| 5 | 连续测量水中挥发性有机物的膜进样-单光子电离-质谱仪的研制及其应用显示文摘研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量。以50μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应。采用真空紫外灯发出的10.6eV的光子,对待测有机物实现单光子电离,无碎片离子,便于根据分子量进行定性分析。苯、甲苯、二甲苯和氯苯等样品的响应时间均低于100s;苯的检出限可达3×10-9(V/V),且在10×10-9~1×10-6(V/V)范围内具有良好的线性。将仪器应用于某化工厂排污水的在线检测中,在200s时间内可检测到20多种10×10-9(V/V)量级的有机物。结果表明:膜进样-单光子电离-飞行时间质谱在水中VOCs在线检测方面具有广泛应用前景。 | 崔华鹏 侯可勇 吴庆浩 花磊 陈平 鞠帮玉 李林 王祯鑫 李京华 李海洋 | 2010 | 分析化学2010，38，5： | 18 |
| 6 | 在线测量气溶胶大小和化学组分的质谱技术与应用显示文摘介绍了在线连续监测大气单粒子气溶胶的粒径和化学组分的飞行时间质谱仪。本装置采用喷嘴加两个skimmer构成的差分真空进样,双光束空气动力学测量技术,激光解吸附电离和双极飞行时间质谱技术。利用这套装置对室内外的空气进行了实际的测量,该技术可以在线测量气溶胶的粒径分布,并同时对气溶胶的化学组分进行实时监测。 | 梁峰 张娜珍 王宾 侯可勇 渠洪波 李海洋 | 2005 | 质谱学报2005，26，4： | 12 |
| 7 | 新型单光子电离和光电子电离复合电离源的研究及应用显示文摘复合电离源在单光子电离模式下可以产生分子离子信号,易于确定分子量;在光电子电离模式下,70eV电子能量可以产生含有物质结构信息的碎片峰,实现物质的结构鉴定。两种电离模式可以实现毫秒级迅速切换。本研究通过提高光程降低了单光子电离模式下的检出限。在单光子电离模式下,对苯的检出限为50'g/m3(累加时间为4s);光电子电离模式下,对SO2的检出限为20'L/m3(累加时间4s)。利用复合电离源的单光子电离模式分析了烷烃催化脱氢产物,成功实现了碳链长度为8~12的烷烃,烯烃和二烯烃的在线分析和监测。此外,还利用低能电子的光电子电离模式分析了高压变压器保护气,检测了主要杂质成分,为高压变压器中故障的快速诊断提供依据。 | 吴庆浩 花磊 侯可勇 崔华鹏 陈平 赵无垛 王卫国 李京华 李海洋 | 2011 | 分析化学2011，39，10： | 12 |
| 8 | 一种新型光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计和性能测试显示文摘介绍了自行研制的光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计原理和性能。电离源采用光子能量为10.6 eV真空紫外灯,它可将待测分子电离只产生单电荷母体离子,不产生碎片离子。采用该光电离方法得到的质谱谱图比较简单,气体样品可以不经分离直接进行分析。离子正交引入结构的飞行时间质量分析器有效地提高了质谱分辨率。用32 cm无场飞行管,测量碘甲烷得到的质谱分辨率可达430。在谱图获得频率10 kHz的操作条件下,样品总分析时间20 s,得到苯和碘甲烷的检出限分别为10×10-6,5×10-6。软电离和微型化使得该质谱仪在可挥发性有机物的实时在线监测方面有广泛的应用。 | 侯可勇 董璨 张娜珍 徐秀明 王俊德 姚琏 柴志平 李海洋 | 2006 | 分析化学2006，34，12： | 10 |
| 9 | 飞行时间质谱仪在线检测多环芳烃显示文摘采用实验室自行研制飞行时间质谱仪对二噁英常见的关联产物多环芳烃进行了在线检测,选取二环至四环的多环芳烃芴、菲、蒽、萘、芘进行了测量并分析了仪器检测得到的信号。结果表明,该仪器对实验选取的多环芳烃具有良好的响应特性,检测浓度可达到25nmol/L(即体积浓度500ppbv),检测结果与实际物质浓度间具有良好的线性关系。使用最小二乘法拟合了浓度和信号强度的线性方程,实现了25~500nmol/L(体积浓度0.5~10ppmv)之间检测物质浓度的标定,为进一步发展烟气中的实际多环芳烃测量和浓度标定提供了参考。 | 张晓翔 李晓东 侯可勇 李海洋 严密 严建华 | 2010 | 分析化学2010，38，6： | 10 |
| 10 | 单光子电离质谱法在线分析牙膏中的香精物质显示文摘在无需样品前处理的条件下,建立了直接进样单光子电离飞行时间质谱在线分析牙膏样品中香精物质的方法。本方法采用石英毛细管直接将样品导入质谱仪电离区,优化了电离区气压条件,并利用香精标准品的特征质谱信号对牙膏样品中香精成分进行了快速、准确鉴定,单个样品分析仅需0.5 min。将本方法应用于模拟刷牙过程中挥发性香精的在线、原位监测,考察了水含量对牙膏香精挥发过程的影响。结果表明,直接进样单光子电离飞行时间质谱法能够实时监控刷牙过程中挥发香精的成分与浓度,可以应用于其他样品如食品、化妆品中香精成分的分析。 | 谢园园 花磊 侯可勇 陈平 崔华鹏 赵无垛 陈文东 李京华 李海洋 | 2012 | 分析化学2012，40，12： | 10 |
| 11 | 磁增强光电子电离便携式飞行时间质谱仪的研制及其在挥发性还原态硫化物测量中的应用显示文摘还原态硫化物是大气主要污染物之一。本研究利用自行研制的磁增强光电子电离便携式飞行时间质谱,对还原态硫化物的测量方法进行了研究。光电子由真空紫外灯发射的10.6 e V的光子照射金属电极表面产生,通过调节引出电压控制光电子能量发生光电子电离。为提高光电子电离的效率,在电离区中设置了环形磁铁。利用SIMION软件模拟发现磁场的引入使电子呈螺旋运动,增加电子运动路径,同时实现电子向电离区中心的汇聚。实验结果表明,磁场的引入使3种还原态硫化物H2S,SO2和CS2的灵敏度分别提高了5.3、9.4和6.9倍,50 s检测时间对3种物质的检测限分别达到0.14、0.52和0.31 mg/m3(S/N=3)。结果表明,磁增强光电子电离的便携式飞行时间质谱仪有望应用于挥发性硫化物的源排放在线监测。 | 李金旭 侯可勇 赵无垛 陈文东 蒋吉春 刘巍 李庆运 田地 李海洋 | 2015 | 分析化学2015，43，3： | 9 |
| 12 | 用于催化过程在线监测的高分辨光电离飞行时间质谱仪的研制和应用显示文摘甲醇制烯烃(MTO)技术实现了由煤炭或天然气经甲醇生产基础有机化工原料——低碳烯烃,成为煤制烯烃工艺路线的枢纽技术,经济价值和战略意义重大。然而,传统的检测手段难以对MTO催化反应过程进行实时在线监测,不利于催化反应条件的优化及反应机理的探索。为实现MTO催化反应过程的在线监测,本实验自行研制了一台基于真空紫外(VUV)灯的高分辨光电离飞行时间质谱仪(TOFMS),无场飞行区长度348.5 mm,仪器总体尺寸750 mm×460 mm×413 mm。仪器采用以分子离子为主的单光子软电离模式,在m/z 28处仪器的分辨率达到3960,实现N2和C2H4有效基线分离,避免了MTO催化反应过程中载气N2对产物C2H4含量测定的影响;在电离区气压7 Pa的条件下,5 s时间内对乙烯、丙烯与丁烯的检出限分别达到0.51,0.052与0.042 m L/m3。此仪器成功应用于MTO催化过程气相产物的实时、快速、在线分析,结果表明,此仪器在工业过程监测中具有潜在的应用价值和广阔的应用前景。 | 李庆运 花磊 蒋吉春 侯可勇 齐雅晨 田地 王海燕 李海洋 | 2015 | 分析化学2015，43，10： | 8 |
| 13 | 高气压光电离-化学电离-飞行时间质谱在绿茶香型快速鉴别中的应用显示文摘茶香是决定茶叶品质的重要因素之一。本研究基于动态顶空进样-高气压光电离-化学电离-飞行时间质谱仪(HPPI-CI-TOFMS),结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和层聚类分析(HCA)等多元统计分析技术,建立了一种快速鉴别绿茶香型的方法,并通过受试者工作特征曲线(ROC)以及置换检验对分类方法进行评估。采用本方法对收集自四川、贵州、浙江、安徽等不同产地的4种香型(嫩香型、栗香型、嫩栗香型、熟栗香型),共31个绿茶样品进行茶香挥发性有机物(VOCs)指纹谱分析。在所得茶香VOCs的HPPI/CI质谱图中,不同香型绿茶特征谱峰的种类和相对强度差异明显;多元统计分析结果表明,同种香型的绿茶样品挥发性茶香成分的自身差异较小,但不同香型之间存在较大差异,可实现准确的分类鉴别,方法模型对未知样品的预测能力达到85.1%,并通过样本验证组测试了该模型的准确度。本方法为绿茶香型的有效鉴别提供了新的思路和途径,在食品的品质评价和质量安全等领域具有潜在的应用价值和良好的发展前景。 | 李庆运 花磊 何梦琦 李佳 蒋吉春 侯可勇 田地 李海洋 | 2019 | 分析化学2019，47，4： | 8 |
| 14 | 热解析低温等离子体电离源用于糯高粱中农药残留的快速筛查显示文摘本研究设计并搭建了一套热解析低温等离子体电离源(TD-LTP),与质谱联用实现了糯高粱中农药残留的快速和高灵敏检测。TD-LTP由热解析装置和低温等离子体放电源两部分组成,农药残留样品首先在热解析进样器内汽化,再由载气载带进入等离子体区域被电离。热解析进样器使LTP产生的气相等离子体与样品之间的气-固或气-液相互作用转变为气-气相互作用,大大提高了难挥发样品(如农药)的电离效率;电离源与质谱进样口之间采用同轴连接,提高了离子的利用率和传输效率。与传统的LTP电离源相比,TD-LTP电离源的灵敏度提高了8倍以上,稳定性提高了4倍。本研究对热解析低温等离子体电离源的各参数进行了优化,并与自制的矩形离子阱质谱相结合,研究了12种农药在该电离源下的特征离子。最后,将此电离源与商品化的三重四极杆质谱仪联用,对糯高粱样品中的12种农药残留进行了快速筛查,结果表明,本方法灵敏度高,可以满足食品安全国家标准规定的谷物中农药残留最大限量检测要求。 | 王爽 王喆 侯可勇 李海洋 | 2017 | 分析化学2017，45，2： | 8 |
| 15 | 气溶胶在线质谱仪及其在汽车尾气中的应用显示文摘汽车排放的颗粒气溶胶和有害气体严重影响着大气环境和人们的健康。我们研制了一台能够在线监测气溶胶粒径分布和气体组成成分的气溶胶在线质谱仪。此仪器具有响应时间快,性能稳定,自动化程度高和移动性好等特点。仪器采用了软电离方式,避免了碎片离子峰的形成,便于对污染环境中挥发性有机物的解析。实验结果表明仪器对挥发性有机物的检测下限为25ppb量级,并能实时测量尾气中气溶胶的浓度,在工厂废气以及污染场所气溶胶的测定方面有广阔的应用前景。 | 金峰 侯可勇 吴庆浩 花磊 崔华鹏 李海洋 | 2009 | 现代科学仪器2009，26，3： | 7 |
| 16 | 自动富集-单光子电离质谱在线测量氯酚的研究显示文摘氯酚类化合物是垃圾焚烧所产生的二噁英前生体之一,对二噁英的浓度有很好的指示作用。针对气相中氯酚类二噁英前生体的在线连续监测,自行研制了全自动富集进样-单光子电离-反射式飞行时间质谱仪。为实现低浓度氯酚的检测,设计了全自动的富集进样系统,利用3根阵列式Tenax TA吸附管,结合全自动控制的高温电磁阀,实现了气体样品连续自动的'富集-热解析-质谱进样'。研制的反射式单光子电离-飞行时间质谱仪采用10.6eV真空紫外灯作为光电离源,对气体样品分子进行软电离,避免了碎片离子的产生,所获得的样品分子离子经反射式飞行时间质量分析器完成检测,仪器分辨率达到3 000(m/z 78)。以3种典型的二噁英前生体氯酚类化合物(邻氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚)为检测对象,对该仪器性能进行考察。富集进样系统对3种氯酚类化合物的富集倍数分别达到60、249、503,检测限分别达到66、120、125pg/L,动态线性范围分别为166pg/L^16.6ng/L、210pg/L^21ng/L、255pg/L^25.5ng/L。这些研究结果为今后开展垃圾焚烧烟气中二噁英的现场连续监测工作奠定了基础。 | 蒋蕾 刘巍 窦健 花磊 侯可勇 谢园园 陈平 王卫国 田地 李海洋 | 2014 | 质谱学报2014，35，6： | 6 |
| 17 | 单光子/光电子在线质谱实时分析聚氯乙烯热分解/燃烧产物显示文摘实验室研制了低能光电子磁场增强电离(MEPEI)和单光子电离(SPI)复合电离源,该电离源具有电离化合物范围宽、碎片离子少、质谱图简单等优点,结合飞行时间质谱(TOF-MS)实现了聚氯乙烯(PVC)热分解/燃烧产物的在线分析.针对不同的目标化合物,MEPEI/SPI复合电离源通过调节电离区电场强度,可以快速在SPI和SPI-MEPEI之间切换.PVC热分解/燃烧产物中电离能大于光子能量(10.60 eV)的HCl和CO2(12.74 eV、13.77 eV)利用MEPEI模式电离;而烯烃、二氯乙烯、苯系物、氯苯、苯乙烯、茚满及萘系物等可通过SPI-MEPEI复合模式电离.通过实时监测PVC主要燃烧产物的信号强度随温度的变化趋势可推断出,PVC燃烧产物主要是通过两种机制生成:①250~370℃时,PVC发生脱氯及分子内环化反应,产生大量的HCl、苯和萘;②380~510℃时,PVC发生分子间交联反应,生成烷基芳烃,如甲苯和二甲苯/乙苯等.实验结果表明,SPI/SPI-MEPEI复合离子源TOF-MS分析速度快,应用范围广,在在线分析中具有广泛的应用前景. | 陈文东 侯可勇 陈平 李芳龙 赵无垛 崔华鹏 花磊 谢园园 李海洋 | 2013 | 环境科学2013，34，1： | 6 |
| 18 | 面向对象的在线监测技术的进展及应用显示文摘随着社会的进步和人们环保意识的提高,用于公共安全、环境监测以及食品安全等领域的在线监测技术成为研究热点。在线监测技术方法很多,其中离子迁移谱和质谱技术以其独特的优势得到越来越广泛的应用。本文在介绍了离子迁移谱、飞行时间质谱等主要在线监测技术的原理基础上,重点介绍了这些在线监测技术和相关的关键技术的研究进展及其在公共安全、环境监测、食品安全等领域的应用。 | 花磊 侯可勇 王卫国 吴庆浩 金锋 崔华鹏 杜永斋 张娜珍 陈创 李京华 李海洋 | 2009 | 现代科学仪器2009，26，2： | 6 |
| 19 | 膜进样-单光子电离/化学电离-质谱仪在线检测水中VOCs显示文摘介绍了自行研制的膜进样-单光子电离/化学电离-飞行时间质谱仪.光子能量为10.6 eV的真空紫外灯作为单光子电离的光源,同时利用光电子电离产生O 2+试剂离子,用于待测物分子的化学电离,通过调节电离区的电场条件可在2 s之内实现2种电离模式的快速切换.水中挥发性有机物(VOCs)以50μm的硅橡胶膜进行快速富集,膜后加入吹扫气加快样品脱附,吹扫气体还可抑制质谱分析器中油气本底,提高信噪比.SPI模式下,甲基叔丁基醚的检出限达到2μg·L-1(10 s分析时间);SPI-CI模式下,三氯甲烷检出限达到1μg·L-1(10 s分析时间).该仪器已成功应用于模拟加油站附近地下水中的甲基叔丁基醚和饮用水消毒副产物中的挥发性有机物的快速检测.结果表明该仪器在水中挥发性有机物在线检测方面有着广阔的应用前景. | 花磊 吴庆浩 侯可勇 崔华鹏 陈平 赵无垛 谢园园 李海洋 | 2011 | 环境科学2011，32，12： | 6 |
| 20 | 气相色谱-单光子电离飞行时间质谱的联用及在柴油组分表征中的应用显示文摘建立了一种气相色谱(GC)与单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS)联用(GC/SPI-TOF MS)的分析方法。首先,设计了一种双层套管的传输管用于连接GC与SPI-TOF MS,实现了GC与单光子电离离子源的无缝连接。在此基础上,以n-十五烷标准品和苯/甲苯/二甲苯的标准气为对象,对电离源的重要电压参数进行了优化,得到了纯净的分子离子峰,实现了对各类有机物的快速和准确定性。最后,将该方法用于分析柴油中的挥发性与半挥发性有机物,获得了柴油组分的二维GC×SPI-TOF MS谱图。不需要复杂的谱图解析和数据处理,根据谱图中离子的质荷比(m/z)归纳了柴油的主要成分,包括脂肪烃、芳香烃和含量很低的苯并吡咯等含氮化合物;根据色谱的保留时间将柴油中的同分异构体区分开来。结果表明GC/SPI-TOF MS法是一种简单、有效的分析方法,非常适于柴油及复杂环境样品等的分析表征。 | 谢园园 花磊 陈平 侯可勇 蒋吉春 王艳 李海洋 | 2015 | 色谱2015，33，2： | 6 |
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