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| 1 | 微反应技术合成不敏感硝酸酯增塑剂TMETN和PGDN显示文摘利用微反应技术,分别以1,2-丙二醇、三羟甲基乙烷为原料,硝硫混酸为硝化剂,合成了1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN)和三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN);采用红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,同时优化了微反应器硝化反应条件。结果表明,TMETN和PGDN结构与间歇式合成产物一致,合成TMETN的较佳硝化温度为17~20℃,硝酸与三羟甲基乙烷的最佳摩尔比为5.6∶1.0,收率达90.0%以上,纯度达98.5%;合成PGDN的较佳反应温度为20~22℃,硝酸与1,2-丙二醇的摩尔比为2.7∶1.0。该工艺具有反应温度范围宽、硝酸用量少和收率高等优点。 | 汪营磊 刘卫孝 汪伟 朱勇 李斌栋 陈斌 丁峰 姬月萍 | 2018 | 火炸药学报2018，41，4： | 11 |
| 2 | 硝氧乙基硝胺系列化合物的合成与表征显示文摘分别以甲基乙醇胺、乙基乙醇胺、丁基乙醇胺为原料,通过乙酸酐/硝酸法合成得到甲基硝氧乙基硝胺(Me-NENA)、乙基硝氧乙基硝胺(Et-NENA)、丁基硝氧乙基硝胺(Bu-NENA)三种化合物,并采用核磁共振、红外光谱、元素分析等鉴定了其结构;通过正交实验,以反应温度、时间、乙酸酐和浓硝酸用量等为因素,研究其对Et-NENA产率及纯度的影响。结果表明,合成Et-NENA的较佳条件为:n(乙基乙醇胺)∶n(发烟硝酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.6∶2.4,第一步反应温度为5~10℃,第二步反应温度为40~45℃,反应时间为15 min。采用该条件进行3次实验,结果Et-NENA的平均收率为84.70%,纯度达到98.07%。还对目标化合物的理化性能、安全性能、热分解性能进行了研究。 | 高福磊 姬月萍 李普瑞 刘卫孝 汪营磊 兰英 刘亚静 | 2011 | 含能材料2011，19，5： | 10 |
| 3 | DIANP纯度标准物质的制备及表征显示文摘为满足叠氮硝胺(DIANP)生产、应用过程中量值传递及溯源的需求,以吉纳为起始原料,经过叠氮化反应和纯化处理,制备了DIANP纯度标准物质,标准物质的纯度经杂质扣除法定值为99.85%,扩展不确定度U=0.01%(k=2),收率73%。通过工艺优化,确定了标准物质制备的最佳条件为:反应介质DMSO、反应温度100℃、反应时间6h,静置脱色。分离了DIANP标准物质中的有机杂质,纯度99.6%,经表征其结构为1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷。 | 汪伟 丁峰 梁忆 姬月萍 刘卫孝 | 2010 | 火炸药学报2010，33，5： | 10 |
| 4 | 1,1,1-三叠氮甲基乙烷合成与性能研究显示文摘以三羟甲基乙烷为原料,经磺化、叠氮化等反应合成了新型含能化合物1,1,1-三叠氮甲基乙烷(TM ETA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了鉴定;同时优化了叠氮化反应条件,确定最佳叠氮化反应条件为:反应温度105~110℃,料比4.5:1,反应时间48 h,总收率为92.25%,纯度达99%以上。测得TM ETA的一些性能如下:ρ=1.18 g·cm-3,Tp(D SC)=252.7℃,摩擦感度为20%,撞击感度为31.6 cm。 | 姬月萍 汪营磊 刘卫孝 陈斌 李普瑞 | 2011 | 含能材料2011，19，4： | 9 |
| 5 | 1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应动力学显示文摘以二乙醇-N-硝胺二硝酸酯和叠氮化钠为原料合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷,并建立了反应动力学方程,考察了温度对反应速率的影响。结果表明,在实验条件下1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应为二级反应,在反应温度为90、93、95和98℃时,反应速率常数分别为2.11×103、4.72×103、6.55×103和1.20×102dm3.mol-1.min-1;反应的表观活化能Ea为28.87 kJ/mol,指前因子A为7.67×1031min-1。 | 高福磊 姬月萍 汪伟 刘卫孝 陈斌 刘亚静 丁峰 | 2011 | 火炸药学报2011，34，3： | 9 |
| 6 | 双(1,3-二叠氮基-2-丙基)缩甲醛的合成及表征显示文摘以1,3-二氯-2-丙醇、聚甲醛等为原料,在催化剂作用下通过缩合反应,制得中间体双(1,3-二氯-2-丙基)缩甲醛(BCPF),进而在极性溶剂中与金属叠氮化物反应,得到目标产物双(1,3-二叠氮基-2-丙基)缩甲醛(BDPF),产率98%,纯度98%;用红外、核磁共振、元素分析等方法对其结构进行表征。考察了催化剂、反应温度、反应介质对反应的影响并得出最佳反应条件:缩合反应温度为O~5℃,催化剂浓硫酸用量4mL,1,2-二氯乙烷为反应介质;叠氮化反应温度95~99℃,溶剂为二甲基亚砜,反应时间4h。 | 姬月萍 汪伟 丁峰 陈斌 尉涛 刘卫孝 | 2008 | 火炸药学报2008，31，2： | 7 |
| 7 | 微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的工艺显示文摘为了开发硝酸酯安全、高效的合成新技术,开展微通道反应器中二缩三乙二醇二硝酸酯合成工艺研究,考察水浴温度、物料比以及平均停留时间对反应收率和纯度的影响。结果表明,微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的最佳工艺条件为:水浴温度25℃,硝酸、硫酸与二缩三乙二醇摩尔比1:0.67:0.3,平均停留时间16.3 s;与传统工艺相比,微通道反应合成工艺具有硝酸用量省、在线量小、停留时间短、收率高等优点。 | 刘卫孝 高福磊 朱勇 汪伟 李斌栋 陈斌 汪营磊 | 2020 | 高校化学工程学报2020，34，6： | 6 |
| 8 | 1,5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷合成方法改进显示文摘以吉纳和叠氮化钠为原料,在复合溶剂中反应得到1,5二叠氮基–3硝基氮杂戊烷(DIANP)收率为90%左右。研究了物料比、反应温度、反应时间等对产物收率和纯度的影响,确定的最佳反应条件为:采用复合溶剂,吉纳和叠氮化钠的质量比为10.65反应时间为6 h反应温度为90~95℃。该法操作简单,产品收率高,后处理容易。 | 高福磊 姬月萍 刘卫孝 丁峰 兰英 | 2014 | 化学推进剂与高分子材料2014，12，6： | 6 |
| 9 | 羟胺稳定化研究进展显示文摘综述了近年来羟胺稳定化研究进展,讨论了羟胺及其盐溶液分解的机理、影响因素以及抑制手段,重点对相关稳定剂的特点进行了论述和分析,以期为高能氧化剂如硝酸羟胺的稳定化研究提供参考。 | 张蒙蒙 姬月萍 刘卫孝 刘亚静 | 2013 | 化学推进剂与高分子材料2013，11，2： | 6 |
| 10 | 绿色方法合成2,2-二硝基-1,3-丙二醇显示文摘以硝基甲烷、甲醛为原料,采用过硫酸钠、铁氰化钾氧化体系取代传统硝酸银氧化剂,经过缩合、氧化硝化两步反应合成了2,2-二硝基-1,3-丙二醇,全程收率>24.1%,纯度>97%(LC)。通过正交试验研究了氧化硝化过程中氧化体系摩尔数、反应温度、时间等对产物收率的影响,并确定最佳反应条件是:K3Fe(CN)6用量为0.1mol,Na2S2O8为0.25mol,反应温度为-5~0℃,反应时间为4h。 | 刘亚静 陈斌 刘卫孝 高福磊 徐若千 姬月萍 | 2010 | 含能材料2010，18，6： | 5 |
| 11 | 三叠氮新戊醇乙酸酯的合成、表征与性能研究显示文摘以三溴新戊醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应合成了三叠氮新戊醇乙酸酯(TAP-Ac),总收率78.1%;用红外光谱、核磁共振、元素分析等手段对目标化合物和中间产物结构进行了表征;用差示扫描量热法(DSC)研究了TAP-Ac的热行为,测试了其密度和机械感度;优化了酯化和叠氮化反应条件对收率的影响。结果表明,酯化反应较佳反应条件为:缚酸剂三乙胺与三溴新戊醇摩尔比为1.1∶1.0,乙酸酐与三溴新戊醇的摩尔比为1.5∶1.0,反应时间10h;叠氮化较佳反应条件为:三溴新戊醇乙酸酯与NaN_3的摩尔比为1.00∶3.45,反应温度87~90℃,反应时间12h; TAP-Ac的玻璃化转变温度为-73.86℃,热分解温度251.9℃,表明TAP-Ac具有良好的热稳定性;TAP-Ac的密度为1.25g/cm^3,撞击感度H_(50)为29.9cm,摩擦感度为8%,表明TAP-Ac是一种钝感、热稳定性良好的新型叠氮增塑剂。 | 刘亚静 汪营磊 刘卫孝 陈斌 陆婷婷 姜菡雨 | 2019 | 火炸药学报2019，42，1： | 5 |
| 12 | 3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯的合成及表征(英文)显示文摘用N-硝基二乙醇胺二硝酸酯(DINA)和叠氮化钠为原料,在二甲基亚砜中反应合成了一种分子中含—N—NO2,—N3,—ONO2基团的新型含能增塑剂,3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯(PNAN)(粗品)。粗产品经硅胶柱色谱分离净化。所得纯产品的纯度为98.60%。纯产品的结构用IR、1 H NMR及元素分析表征。测试得到PNAN的密度为1.46-3g·cm,热分解温度为172℃,玻璃化转变温度为-41℃,粘度为19.5 mPa·s,摩擦感度为12%,撞击感度为56%。 | 高福磊 姬月萍 刘卫孝 汪营磊 陈斌 刘亚静 丁峰 | 2015 | 含能材料2015，23，3： | 4 |
| 13 | N^1-(2,2,2-三硝基乙基)-1,5-二氨基四唑的合成工艺改进与热性能显示文摘改进了含能化合物 N1-(2,2,2-三硝基乙基)-1,5-二氨基四唑(TTD)的合成工艺。以二氨基胍盐酸盐为原料,经重氮化反应合成出 1,5-二氨基四唑(DAT),然后与 2,2,2-三硝基乙醇(TNE)发生曼尼希缩合反应得到 TTD,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了其结构;优化了缩合反应条件,确定适宜反应条件为:选用物料 DAT 与 TNE 的质量比 1:2.0,反应介质水/乙醇的质量比 1:0.3,温度 30 ℃,时间 1 h。利用差示扫描量热法(DSC)、热失重法(TG)对 TTD进行了热分解研究,并结合 Kissinger 法和 Ozawa 法及相关方程计算了 TTD 的热动力学参数、热爆炸临界温度,得到TTD 的活化能和指前因子分别为:73.65 kJ mol 1,21.15 s 1;并计算得到热爆炸临界温度为 401.34 K。 | 高福磊 汪营磊 赵宝东 陆婷婷 陈斌 刘卫孝 | 2019 | 高校化学工程学报2019，33，3： | 4 |
| 14 | 3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯的合成与表征显示文摘以二乙醇-N-硝胺二硝酸酯(DINA)为起始原料,经过叠氮化、萃取、分离、纯化等工序合成出含能增塑剂3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯(PNAN);通过红外光谱、核磁共振及元素分析对目标化合物进行了表征,并测试了其热安定性和机械感度。结果表明,PNAN合成的最佳工艺条件为:叠氮化钠(NaN。)与DINA的摩尔比为1.2:1.0、反应时间为3h、反应温度为75~80℃;测得PNAN的密度为1.46g/cm^2,热分解温度为172℃,玻璃化转变温度为-41℃,摩擦感度为12%,撞击感度为56%;得出PNAN是一种热稳定好、感度适中的含能材料,有望作为含能增塑剂应用于固体推进剂和发射药中。 | 刘卫孝 姬月萍 汪伟 高福磊 汪营磊 陈斌 丁峰 刘亚静 | 2016 | 火炸药学报2016，39，2： | 4 |
| 15 | N,N-二(1(2)氢-5-四唑基)胺及其衍生物的研究进展显示文摘四唑类含能化合物具有氮含量高、密度高、热稳定性好、成气量大等优点。汇总和评述了N,N-二(1(2)氢-5-四唑基)胺及其非金属盐类化合物、金属配合物的合成、性能及应用研究进展。建议:(1)设计分子中有更多氮、氧原子和配位氧的化合物,以改善氧平衡、提高密度;(2)选制备容易、结构简单、性能优异的化合物为研究对象,开展该类化合物在钝感高能炸药、固体推进剂、火工品及新型气体发生剂等领域中的应用研究。 | 高福磊 陈斌 范红杰 汪营磊 刘卫孝 刘亚静 姬月萍 | 2014 | 含能材料2014，22，5： | 4 |
| 16 | 活性炭吸附法分离纯化ADN显示文摘采用静态吸附试验,研究了3种活性炭(AC、BC、CC)的静态吸附与解吸,筛选出一种较好的活性炭AC;通过动态吸附和解吸实验,对二硝酰胺铵(ADN)的吸附、解吸工艺条件进行了优化。结果表明,AC的吸附能力与解吸能力均优于活性炭BC与CC,是分离纯化ADN的理想吸附剂;当上样溶液质量浓度为30 155.32mg/L、流速为5mL/min时,活性炭AC对ADN的吸附量较大。以80℃热水为洗脱溶剂,洗脱至第10个柱体积时,总洗脱率达95.64%。 | 潘永飞 刘卫孝 赵欣 姬月萍 汪营磊 高福磊 | 2017 | 火炸药学报2017，40，4： | 3 |
| 17 | 高氯酸羟胺的合成及表征显示文摘以硫酸羟胺和高氯酸为原料、001×7型阳离子交换树脂为交换剂,研究了离子交换法合成高氯酸羟胺的工艺,获得的较优合成工艺为硫酸羟胺加料系数1.2,质量分数10%,流速244.6cm/h;高氯酸加料系数0.6,质量分数20%,流速50.3cm/h,收率96%;用红外吸收光谱法对其结构进行了表征,通过老化实验测定了质量分数82.5%高氯酸羟胺水溶液的安定性。结果表明,该溶液因Fe3+、Cu2+的存在导致安定性下降。 | 张蒙蒙 姬月萍 潘永飞 刘卫孝 汪伟 刘亚静 | 2013 | 火炸药学报2013，36，4： | 3 |
| 18 | 偶氮四唑钾的合成表征及其对枪口烟焰的抑制显示文摘以5-氨基四唑为原料,碱性条件下氧化得到偶氮四唑钾(PZT).采用红外、元素分析等对其进行了表征,其化合物分子式为C2N10K2·3H2O.热重分析和差示扫描量热分析表明,PZT在315 ~350 K范围内,发生吸热反应,失去结晶水,在539.3 K时,出现最大放热峰.将PZT作为消焰剂用于发射药装药中,在初速912 m·s^-1,膛压279.4 MPa,PZT含量为2%的装药条件下,采用高速摄影和烟箱法测试了枪口烟焰.结果表明,与制式消焰剂硫酸钾相比,PZT可使枪口火焰面积减少71.4%,火焰温度降低400℃,且枪口烟雾较小,具有良好的抑制枪口烟焰效果. | 陈斌 王琼林 姬月萍 汪营磊 魏伦 刘波 刘卫孝 | 2014 | 含能材料2014，22，4： | 3 |
| 19 | 1,3-二叠氮基-2-叠氮乙酸丙酯的合成与性能显示文摘以氯代乙酸乙酯为原料,经叠氮化、水解、酯化等反应合成了新型含能增塑剂1,3-二叠氮基-2-叠氮乙酸丙酯(PCPAA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了鉴定。优化了酯化反应条件。研究了影响酯化反应收率的因素,包括1,3-二叠氮丙醇/叠氮乙酸(DAG/AAE)摩尔比、催化剂和反应时间。采用DSC和感度测试仪测定了PCPAA的热性能,冲击感度和摩擦感度。结果表明,在确定的最佳酯化反应条件(酯化反应∶DAG/AAE摩尔比为1.4,催化剂为硫酸,反应时间为9 h下,收率为71.4%,纯度为99.1%。对PCPAA,ρ=1.32 g·cm^(-3),玻璃化温度T_g(DSC)<-80℃、分解峰温T_p(DSC)=240.7℃,摩擦感度为0%,撞击感度为37.2cm。 | 丁峰 汪伟 汪营磊 刘亚静 刘卫孝 姬月萍 | 2018 | 含能材料2018，26，7： | 3 |
| 20 | 1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷溶解度参数的估算与测定显示文摘采用基团贡献法估算了1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷(DIANP)的溶解度参数。用浊度滴定法测定了其溶解度参数。研究了DIANP在不同溶剂中的溶解性。结果表明,基团贡献法的估算值与浊度滴定法的测定值相吻合。测得DIANP的溶解度参数为22.29(J/mL)1/2。DIANP在不同溶剂中的溶解性符合'溶解度参数相近相溶'原则。 | 姬月萍 高福磊 韩瑞 陈斌 汪营磊 刘卫孝 刘亚静 姚逸伦 | 2013 | 含能材料2013，21，5： | 3 |
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