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| 1 | 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的应用研究进展显示文摘气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯醚和二噁英等)和类固醇激素等检测方面的应用。并对比分析了不同目标物,GC-MS/MS相对于其他仪器的优势以及应用于不同目标物时常用的前处理方法。对国内GC-MS/MS应用的基本方向进行了综述,并展望了其发展及应用前景。 | 陈晓水 侯宏卫 边照阳 唐纲岭 胡清源 | 2013 | 质谱学报2013，34，5： | 82 |
| 2 | 毛细管气相色谱法测定烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖的含量显示文摘建立了一种用毛细管气相色谱法测定不同烟草样品中水溶性葡萄糖、果糖、蔗糖含量的方法。以80%(v/v)乙醇提取烟样中水溶性糖,糖液利用三甲基氯硅烷进行硅醚化反应后,进行毛细管气相色谱分析。结果表明:葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积具良好的线性(相关系数在0.9995~0.9998),重复性好(RSD〈1.39%),加标回收率在96.19%~99.16%,可以实现对烟草中单糖的分离鉴定。 | 张峻松 宣晓泉 唐纲岭 徐如彦 王建民 | 2007 | 中国烟草学报2007，13，2： | 41 |
| 3 | 气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留显示文摘利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法。分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响。最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量。132种农药在20~2 000μg/kg之间线性关系良好(r2>0.99);所有农药的方法定量限(LOQ,S/N=10)均低于20μg/kg;在50、200、500μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10%~123.15%,相对标准偏差(RSD)为1.79%~19.88%。对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好。该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析。 | 陈晓水 边照阳 唐纲岭 胡清源 | 2012 | 色谱2012，30，10： | 46 |
| 4 | 对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用显示文摘以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70% ~ 120%;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~ 120%,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法. | 陈晓水 边照阳 杨飞 刘珊珊 唐纲岭 胡清源 | 2013 | 色谱2013，31，11： | 50 |
| 5 | 通风稀释对卷烟燃烧温度及主流烟气中主要有害成分释放量的影响显示文摘为降低卷烟危害性,考察了卷烟纸、接装纸、成型纸透气度对卷烟燃烧温度和卷烟主流烟气中7种有害成分(CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛)及焦油释放量的影响,并研究了卷烟总通风率对主流烟气中7种有害成分释放量及卷烟危害性指数的影响规律。结果表明:①随着卷烟纸和接装纸透气度的增加,卷烟燃烧温度升高,卷烟主流烟气中除NNK外其他6种有害成分的释放量、焦油量及危害性指数均降低;②成型纸透气度的变化对卷烟燃烧温度及烟气有害成分释放量的影响不规律;③卷烟总通风率增加,卷烟主流烟气中多数有害成分释放量、焦油量及危害性指数有不同程度的降低。适当增加卷烟纸、接装纸的透气度,提高卷烟总通风率,可在一定程度上调控卷烟燃烧温度,降低卷烟烟气中有害成分释放量,从而降低卷烟的危害性指数。 | 庞永强 黄春晖 陈再根 陈欢 姜兴益 唐纲岭 | 2012 | 烟草科技2012，45，11： | 35 |
| 6 | 超高效合相色谱法快速检测纸质印刷包装材料中10种受限制光引发剂显示文摘建立了一种基于超高效合相色谱(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)技术分析纸质印刷包装材料中10种光引发剂(Photoinitiators,PIs)的快速检测方法。纸质印刷包装材料用乙腈进行萃取,经有机膜过滤后,采用超临界CO2-甲醇梯度洗脱,经Acquity UPC2CSH Fluoro-Phenyl色谱柱(150mm×3mm,1.7μm)分离,通过紫外检测器对目标化合物进行分析,外标法定量。通过对超高效合相色谱条件的优化,10种光引发剂能够在4min内实现有效分离,目标物在0.5~10mg/L内线性关系良好(R2〉0.998),3个加标水平(0.4,1和2mg/m2)的回收率在74.9%~121.5%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%~9.2%,检出限(LOD)为0.27~0.76mg/m2。实际样品分析结果表明,本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中10种光引发剂残留的快速检测。 | 李中皓 吴帅宾 刘珊珊 范子彦 杨飞 边照阳 唐纲岭 陈再根 胡清源 | 2013 | 分析化学2013，41，12： | 32 |
| 7 | 固相微萃取/气相色谱/质谱法定性定量分析烟叶中香味物质的研究显示文摘采用固相微萃取 /毛细管气相色谱 /质谱法 (SPME/ GC/ MS)对烟草中的挥发性香味物质进行了分析研究 ,共鉴定了烟草中 6 0余种挥发性成分。对我国主要烟区不同类型、不同等级的烟叶和国外不同等级的白肋烟叶中挥发性香味物质进行了定性定量分析 ,结果表明 :对不同类型烟叶样品挥发性香味物质的分析 ,在定性和定量上均有差异 ;对同种类型、不同等级的烟叶样品挥发性香味物质的差异 ,大都在定量上 ,并无定性上的差异。该方法集采样、萃取、浓缩、进样于一体 ,操作简单、快速 ,重现性好等特点 。 | 唐纲岭 刘惠民 李荣 陈再根 | 2002 | 中国烟草学报2002，8，3： | 34 |
| 8 | 抽吸方式对卷烟主流烟气烟草特有亚硝胺释放量的影响显示文摘为考察抽吸方式对卷烟主流烟气中烟草特有N亚-硝胺(TSNAs)释放量的影响,采用ISO、Massa-chusetts和Health Canada 3种抽吸方案分别抽吸了15种国产卷烟,而后采用GC/TEA法测定了这些卷烟主流烟气粒相物中的NNN、NAT、NAB、NNK释放量。结果表明:与ISO方案相比,采用Massachusetts方案(50%封闭滤嘴通风孔)或Canada深度抽吸方案(100%封闭滤嘴通风孔),滤嘴打孔卷烟烟气TSNAs总释放量增加100%以上,高通风率卷烟样品的增幅达200%以上;滤嘴不打孔卷烟烟气TSNAs总释放量增加50%左右。 | 庞永强 陈再根 侯宏卫 唐纲岭 高汉华 刘克建 颜丙杭 | 2009 | 烟草科技2009，42，2： | 26 |
| 9 | 顶空-气质联用法测定卷烟包装材料中苯不确定度评定显示文摘采用顶空-气相色谱/质谱联用法分析卷烟包装材料中苯的残留不确定度,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,样品测定过程中总的重复性引起的测量不确定度所占权重最大,其次是拟合标准工作曲线所引入的不确定度,配制标液过程中引入的测量不确定度所占权重最小。通过统计分析发现,回收率与100%差异不显著,当苯残留含量为0.010 mg.m-2时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.001 mg.m-2(k=2)。 | 李中皓 唐纲岭 陈再根 侯宏卫 边照阳 胡清源 | 2009 | 质谱学报2009，30，6： | 25 |
| 10 | 接装纸中镉、铬、镍的石墨炉原子吸收光谱测定显示文摘建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟用接装纸中镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)含量的方法,并采用该方法测定了44个牌号接装纸样品中的Cd、Cr、Ni含量。结果表明:①Cd、Cr、Ni元素的平均回收率分别为102.2%、101.9%和102.2%;RSD分别为4.40%、3.96%和4.71%;检出限为0.009、0.014、0.016mg/kg;②所测接装纸样品中Cd的含量都在1mg/kg以下,约23.7%接装纸样品的Cr含量超过15mg/kg,只有1个样品的Ni含量超过5mg/kg。 | 侯宏卫 朱风鹏 唐纲岭 胡清源 | 2009 | 烟草科技2009，42，5： | 23 |
| 11 | 食品接触材料中光引发剂残留及其迁移规律研究进展显示文摘本文归纳并评述了近年来有关光引发剂的国内外的管控要求、分析检测技术以及在各类食品基质中的迁移规律研究,分析并展望了光引发剂研究的发展趋势。 | 刘珊珊 柯玮 范子彦 李中皓 王庆华 杨飞 边照阳 范多青 唐纲岭 | 2014 | 中国食品卫生杂志2014，26，5： | 23 |
| 12 | 连续流动法测定烤烟总植物碱的不确定度显示文摘为了评定连续流动法测定烤烟总植物碱的测量不确定度,通过分析测量过程,修订了连续流动法烤烟总植物碱的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型,确定了其测量不确定度的来源。结果表明:连续流动法测定烤烟总植物碱的测量不确定度主要来源为样品的含水率、连续流动分析仪测定的样品浓度和测量重复性;测量结果的标准不确定度为0.05%,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.10%。 | 张威 王颖 唐纲岭 闪红光 徐如彦 王晓春 范国民 | 2012 | 烟草科技2012，45，8： | 21 |
| 13 | PTV-GC-MS/MS同时测定烟草中202种农药残留显示文摘研究了应用程序升温汽化进样-气相色谱-串联质谱(PTV-GC-MS/MS)技术检测烟草中202种农药品种221个组分的高效方法。以QuEChERS技术快速提取烟草中残留农药并净化,PTV进样后在TR-pesticide II毛细管柱上分离,通过优化串联质谱参数,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰,以保留时间窗口和特征SRM(选择性反应监测)离子对定性、峰面积定量。结果表明:①202种农药在0.01~2.50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9800~0.9999,检测限0.0002~0.0100 mg/kg,加标回收率67.4%~112.0%,RSD 0.30%~20.30%。②应用该方法对44个进口烟叶样品进行检测验证,效果良好。③该方法对农药品种覆盖面广,前处理简便、快捷,节省溶剂;一次进样在46 min内可分析221个组分,准确、灵敏。 | 楼小华 高川川 朱文静 张洪非 唐纲岭 边照阳 巴金莎 | 2013 | 烟草科技2013，46，8： | 21 |
| 14 | 烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定显示文摘为提高烟草中农药残留量的检测效率,建立了一种快速测定二硫代氨基甲酸酯类农药的方法。在密闭系统中,试样中的二硫代氨基甲酸酯在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应,分解产生的二硫化碳经过异辛烷吸收后用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以二硫化碳的含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量。结果表明:方法的回收率在90.4%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~9.5%之间,定量限为0.017 mg/kg。该法可用于批量烟草样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。 | 边照阳 唐纲岭 张洪非 李中皓 胡清源 | 2011 | 烟草科技2011，44，3： | 20 |
| 15 | 烟草农药多残留分析方法研究进展显示文摘阐述了烟草农药残留分析中的分离和检测技术现状,以及最近出现的一些农药残留分析新技术,内容涵盖了微波辅助萃取、超临界流体萃取、基质固相分散、固相微萃取、搅动棒吸附萃取、加速溶剂萃取和固相萃取等前处理技术,以及气质和液质联用技术、二维气相色谱、超临界色谱、毛细管电泳和酶分析等检测技术。 | 张洪非 胡清源 王芳 唐纲岭 | 2007 | 中国烟草学报2007，13，4： | 17 |
| 16 | 两种抽吸模式下卷烟主流烟气中主要酚类的释放量比较显示文摘为了解不同抽吸方式对卷烟主流烟气中主要酚类化合物释放量的影响,建立了一种利用超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中邻-苯二酚、对-苯二酚、间-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间+对-甲酚的方法,并采用该方法测定了ISO模式和加拿大卫生部(Health Canada)深度抽吸模式下38个卷烟样品烟气中这7种主要酚类的释放量。结果表明:①方法检测限为16~43 ng/支,回收率94%~102%,RSD<4%;②与ISO抽吸模式相比,在HC深度抽吸模式条件下卷烟主流烟气中主要酚类化合物释放量显著提高。 | 李中皓 唐纲岭 张洪非 庞永强 姜兴益 陈欢 胡清源 | 2010 | 烟草科技2010，43，10： | 16 |
| 17 | 细支卷烟主流烟气有害成分释放量的分析显示文摘为研究细支卷烟主流烟气中有害成分的释放量,应对烟草和烟草制品管制新要求,以不同盒标焦油量(1~7 mg/cig)的细支卷烟为对象,研究了在国际标准化组织(ISO)抽吸模式下和深度抽吸(HCI)模式下主流烟中15种有害成分(焦油、烟碱、CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚、巴豆醛、NNN、甲醛、乙醛、丙烯醛、1,3-丁二烯和苯)的释放量规律。结果显示:1对于单支卷烟,HCI抽吸模式下有害成分的释放量均不同程度地高于ISO抽吸模式下的释放量,且盒标焦油量越低,两种抽吸模式下检测结果的比值(HCI/ISO)越大;另外,ISO抽吸模式下,除NNN、NNK、1,3-丁二烯、苯外,其他各成分与焦油相关性较强,而HCI抽吸模式下,仅烟碱、CO、乙醛、丙烯醛、NNN 5种成分与焦油显著相关;2对于单位毫克烟碱释放量,在HCI抽吸模式下,CO、HCN、巴豆醛、氨、甲醛、乙醛、丙烯醛7种成分高于ISO抽吸模式,NNN、NNK、B[a]P、苯酚、1,3-丁二烯、苯6种成分低于ISO抽吸模式;在ISO抽吸模式下,CO、氨、巴豆醛、HCN、苯酚5种成分与焦油显著相关,而在HCI抽吸模式下,仅CO与焦油显著相关;3对于单位毫克焦油释放量,在HCI抽吸模式下,CO、HCN、甲醛、巴豆醛4种成分高于ISO抽吸模式,而其余9种成分均不同程度地低于ISO抽吸模式,且单位毫克焦油释放量比值(HCI/ISO)与单位毫克烟碱释放量比值(HCI/ISO)相比,整体上更低一些。 | 边照阳 王颖 李中皓 唐纲岭 杨飞 刘珊珊 姜兴益 庞永强 张洪非 范子彦 朱风鹏 | 2016 | 中国烟草学报2016，22，5： | 16 |
| 18 | UPLC-MS/MS同时测定电子烟烟液中安赛蜜等5种合成甜味剂显示文摘【目的】通过对实验条件的优化,建立了一种测定电子烟烟液中5种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。【方法】样品经超纯水稀释、C18分散固相萃取净化后,以BEH C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,外标法定量。【结果】结果表明:①5种甜味剂在0.25~5.0μg/mL的标准工作曲线范围内线性关系良好(r>0.998),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02~0.05和0.07~0.17 mg·kg-1,回收率为92.5%~105.2%,相对标准偏差(RSDs)<5.0%。②采用该方法对10个电子烟烟液样品进行了检测,1个样品检出甜蜜素,含量为2.48 mg·kg-1,2个样品检出纽甜,含量在3.35~4.52 mg·kg-1之间。【结论】该方法操作简单、快速、灵敏度高、有机溶剂消耗少,适用于电子烟烟液中多种甜味剂的同时检测。 | 杨飞 李中皓 严俊 王颖 刘珊珊 邓惠敏 边照阳 范子彦 唐纲岭 | 2019 | 中国烟草学报2019，25，2： | 15 |
| 19 | 超高效液相色谱β-环糊精流动相添加剂法分析卷烟主流烟气中7种酚类化合物显示文摘以β-环糊精(β-CD)作为流动相添加剂,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚的方法。卷烟主流烟气中7种酚类化合物采用YC/T255-2008标准方法收集,萃取液经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进行UPLC分析。采用ACQUITUPLCBEHShieldRP18色谱柱,以含有4g/Lβ-CD的流动相进行梯度洗脱,采用优化后的荧光检测条件进行检测,分析时间为10min。实验结果表明:与目前国内外普遍应用的HPLC方法相比,该方法实现了间甲酚和对甲酚异构体的有效分离,7种酚类化合物的荧光响应强度显著增加。7种酚类化合物在该方法的线性范围内线性关系良好(r>0.9999),3个加标水平上平均回收率为95.5%~103.5%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,方法的检出限为4~14ng/cig。 | 李中皓 唐纲岭 庞永强 姜兴益 陈再根 胡清源 | 2010 | 色谱2010，28，8： | 14 |
| 20 | 干法灰化-离子色谱法测定烟草中的钾、钙和镁显示文摘建立了测定烟草中钾、钙和镁的干法灰化-离子色谱方法。结果表明:①钾、钙和镁3种元素可以实现一次进样,同时测定;②相对平均标准偏差RSD<5%;③加标回收率分别为98.0%~105.0%,98.6%~102.3%,97.0%~104.9%;④检出限分别为0.06,0.03,0.05μg/mL。 | 王颖 张威 李雪 李力 尉朝 唐纲岭 胡清源 | 2012 | 烟草科技2012，45，1： | 14 |
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