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| 1 | 中药色谱指纹图谱潜信息特征判据研究显示文摘目的对中药色谱指纹图谱潜信息特征进行判据研究,用F和I等37个指标揭示色谱指纹图谱的潜信息特征。方法用银杏叶提取物(GBE)、银杏达莫注射液(GLED I)和苦碟子(ISH)与苦碟子注射液(ISH I)的HPLC指纹图谱进行比较研究。结果从积分信号强度、信号均化程度、分离度、指纹信息量等多方面综合评价出GBE指纹图谱好于GLED I,ISH指纹图谱好于ISH I,GBE与ISH指纹图谱基本相当。结论F和I等37个指标可客观、真实、全面地揭示中药指纹图谱的潜信息特征。 | 孙国祥 侯志飞 毕雨萌 毕开顺 孙毓庆 | 2006 | 药学学报2006，41，9： | 103 |
| 2 | 色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度的比较研究显示文摘以药材栀子为例,对中药色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度的宏观评价方法进行比较研究。用栀子对照药材和不同产地的栀子药材的HPLC指纹图谱实验结果,分别从化学成分分布相似性和含量相似性两个方面评价各产地药材与对照指纹图谱的相似性。以对照药材供试液不同进样量时获得的数据比较定性和定量相似度差异。提出了指纹图谱比率定性相似度SF′,投影含量相似度C%、定量相似度P%和平均质量百分数M%等一系列概念。结果显示,表征化学成分分布相似性的定性相似度不能揭示含量性质,只有在定性相似度合格基础上,定量相似度合格的药材才能满足生产和实际需要。可见,定性相似度和定量相似度的密切结合是用指纹图谱宏观控制药材质量的最佳方法。 | 孙国祥 侯志飞 张春玲 毕开顺 孙毓庆 | 2007 | 药学学报2007，42，1： | 123 |
| 3 | 双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱显示文摘建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失;S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失;P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。 | 孙国祥 任培培 毕雨萌 毕开顺 孙毓庆 | 2007 | 色谱2007，25，4： | 104 |
| 4 | 板蓝根化学成分、药理及质量控制研究进展显示文摘目的对板蓝根各方面研究进展进行综述。方法按照化学成分、药理作用、质量控制方法、制剂工艺将文献分类综述。结果与结论板蓝根具有抗菌、抗病毒、促进免疫的作用 。 | 肖珊珊 金郁 孙毓庆 | 2003 | 沈阳药科大学学报2003，20，6： | 112 |
| 5 | 色谱指纹图谱指数F和相对指数Fr的研究显示文摘目的 提出色谱指纹图谱指数 (F)和相对指数 (Fr)概念 ,用F和Fr揭示中药色谱指纹图谱信息的丰富程度和分离情况 ,反映指纹信号强度的大小和均化程度。方法 用HPLC和HPCE指纹图谱实验结果进行应用研究。结果 评价了射干抗病毒注射液及其各单味药材的指纹图谱结果 ,并对文献中丹参HPLC指纹图谱进行了评价。当评价中药毛细管电泳指纹图谱时 ,其F无显著差别 ,但Fr是HPLC法的 10 0 0倍之上。结论 F与Fr可客观、全面、简便地用于评价色谱指纹图谱。 | 孙国祥 刘晓玲 邓湘昱 孙毓庆 毕开顺 | 2004 | 药学学报2004，39，11： | 78 |
| 6 | 金银花的毛细管电泳指纹图谱研究显示文摘采用毛细管区带电泳法,以50mmol/L硼砂(含20mmol/L β-环糊精(CD),用磷酸调pH8.0)为背景电解质,运行电压12kV,紫外检测波长254nm,重力进样15 s(高度8.5cm),建市了金银花药材水提取液的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。将13个不同产地的金银花药材供试液的CEFP进行比较,以电泳峰出现率100%计,确定金银花的共有指纹峰为18个。该CEFP具有较好的精密度和重现性,分离效能高且成本低廉。提出了指纹图谱宏观含量相似度R、投影含量相似度C和定量相似度P的概念,可从总体上评价药材化学组分的整体含量情况。从两个方面评价各产地药材与对照CEFP间的总体相似性,合格药材应具备以下两个条件:(1)代表化学成分分布相似性的定性相似度(S)≥0.90;(2)描述药材整体化学成分含量的定量相似度(R,C,P,Q)应在80%~120%。以此二类相似度指标控制金银花的质量,建立了指纹图谱评价的又一新方法。 | 孙国祥 杨宏涛 邓湘昱 孙毓庆 | 2007 | 色谱2007，25，1： | 51 |
| 7 | 射干的毛细管电泳指纹图谱研究显示文摘采用毛细管区带电泳法,以80mmol/L硼酸 15mmol/L硼砂缓冲液(用氢氧化钾溶液调pH9 7)为背景电解质,运行电压12 1kV,检测波长228nm,重力进样10s(高度7cm),建立了射干药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。标定CE指纹峰为21个,方法的精密度和重现性较好,相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于3 5%,相对峰面积的RSD约为5 0%,10个产地样品的CEFP与标准CEFP的相似度为0 913~0 993。同时,对指纹图谱中各指纹峰确立的方法和各组分含量情况的评价方法进行了初步探讨。 | 孙国祥 万月生 孙毓庆 | 2004 | 色谱2004，22，3： | 44 |
| 8 | 银杏叶提取物的多维指纹图谱研究显示文摘利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分黄酮和内酯类化合物成为可能。采用ZorbaxSB C18色谱柱(250mm×4.6mmi d ,5μm),流动相为水(含0 5%甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1 0mL/min,350nm下检测。采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据。利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb761的相似度。初步认为相似度低于0 8的EGb样品与EGb761差异显著。该指纹图谱的建立为银杏叶提取物的质量控制提供了一定的依据。 | 马欣 孙毓庆 | 2003 | 色谱2003，21，6： | 40 |
| 9 | 连翘的毛细管电泳指纹图谱研究显示文摘采用毛细管区带电泳法,以75mmol/L硼砂溶液(用0.1mmol/L氢氧化钠溶液调pH9.7)为背景电解质,运行电压14kV,检测波长228nm,重力进样15s(高度9cm),建立了连翘药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。将10个不同产地的连翘药材进行比较,按各电泳峰共有率fi≥70%作为选择电泳指纹峰的依据,确定连翘的毛细管电泳指纹峰为29个。在方法的精密度和重复性试验中,各指纹峰的相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于5%,相对峰面积的RSD约为2%~15%。10个产地的连翘药材的CEFP与其对照CEFP的相似度均不低于0.94。同时,采用指纹图谱信息量指数I和相对信息量指数Ir评价了10个产地连翘药材的质量差异。 | 孙国祥 慕善学 侯志飞 孙毓庆 | 2006 | 色谱2006，24，2： | 31 |
| 10 | 毛细管电泳指纹图谱及毛细管电泳-质谱联用在中药质量控制中的作用显示文摘以作者多年从事毛细管电泳、毛细管电泳-质谱联用及其指纹图谱对中药的研究成果为基础,介绍了毛细管电泳实验条件的优化方法、毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的作用。 | 孙毓庆 孙国祥 金郁 | 2008 | 色谱2008，26，2： | 34 |
| 11 | 大青叶的毛细管电泳指纹图谱研究显示文摘采用高效毛细管电泳法,紫外检测波长228nm,电压12.5kV,以硼酸(100mmol/L)硼砂(50mmol/L)=11∶10(调pH11)为背景电解质进行指纹图谱研究。建立了大青叶药材的电泳指纹图谱(CEFP)。以胞苷峰为参照物峰,确定了18个共有峰,测定了10个产地大青叶的CEFP与共有模式间具有良好的相似性,用色谱指纹图谱指数对其进行评价。所建立的CEFP具有较好的重现性,可用于大青叶药材的质量控制。 | 孙国祥 慕善学 侯志飞 刘晓玲 孙毓庆 | 2005 | 分析化学2005，33，6： | 27 |
| 12 | 苦碟子注射液毛细管电泳指纹图谱显示文摘目的建立苦碟子注射液的毛细管电泳指纹图谱(CEFP),为苦碟子注射液的质量控制提供新方法。方法采用高效毛细管电泳法,紫外检测波长242 nm,电压为12.5 kV,以硼砂(75 mmol.L-1,调pH值为9.52)为背景电解质进行指纹图谱研究。结果建立了苦碟子注射液CEFP,以腺苷峰为参照物峰,确定了24个共有峰,测定11批苦碟子注射液CEFP与共有模式间具有良好的相似性,以相似度和色谱指纹图谱信息量指数对其进行评价。结论所建立的CEFP具有较好的精密度和重现性,对苦碟子注射液的质量控制提供了新方法。 | 孙国祥 董玉霞 慕善学 孙毓庆 | 2006 | 沈阳药科大学学报2006，23，4： | 26 |
| 13 | 中药的毛细管电泳指纹图谱研究显示文摘 | 孙毓庆 阮婧华 马欣 | 2003 | 色谱2003，21，4： | 25 |
| 14 | 六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析显示文摘建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。 | 赵新峰 孙毓庆 | 2003 | 色谱2003，21，5： | 24 |
| 15 | 胶束电动毛细管色谱法测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量显示文摘目的用胶束电动毛细管色谱法分离测定中药材牡丹皮及中成药六味地黄丸中丹皮酚的含量。方法定量采用内标法 ,选取芦丁为内标。所用毛细管规格为 5 5cm(有效长度 5 0cm)× 75 μm,检测波长 2 74nm ,电压 1 5kV ,背景电解质分别为 30mmol/LSDS -30mmol/L硼砂 ,2 0mmol/LSDS -5 0mmol/L硼砂 ( pH 9 4 )。 结果线性分别为 6~ 4 2mg/L,1 8 2~ 91mg/L;相关系数分别为0 9995和 0 9997;RSD为 1 95 %和 3 6 %;加样回收率为 1 0 1 5 %~ 1 0 3 3%和 97 7%~1 0 1 9%。丹皮酚含量分别为 1 5 9%和 0 1 4 8%。结论胶束电动毛细管色谱法用于测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量是可行的。 | 赵新峰 孙毓庆 | 2002 | 沈阳药科大学学报2002，19，1： | 23 |
| 16 | 毛细管区带电泳法同时测定冬虫夏草中多种核苷及其碱基成分含量显示文摘目的探讨毛细管电泳法研究天然冬虫夏草用不同溶剂提取的效果及测定其中核苷及其碱基含量的可行性。方法采用Unimicro毛细管电泳仪 ,石英毛细管柱 ( 6 0cm× 75 μmI D ) ,运行缓冲液分别为 36mmol/L硼砂 1 5mmol/L磷酸二氢钠 ( pH 8 9) ,分离温度 2 0℃ ,分离电压1 5kV ,测定波长 2 5 4nm ,虹吸进样 1 5s。结果基线分离冬虫夏草不同溶剂提取的样品。腺苷、尿苷、尿嘧啶和次黄嘌呤含量分别为 0 30 %、0 2 8%、0 1 4 %、0 0 5 % ;平均回收率分别为 96 4 %、98 2 %、94 3%、95 1 % ;RSD分别为 0 89%、1 2 %、1 4 %、1 8% (n =6 )。结论该法准确 ,快速 ,灵敏度高 ,对名贵药冬虫夏草的质量控制有较重要意义。 | 阮婧华 孙毓庆 | 2002 | 沈阳药科大学学报2002，19，2： | 20 |
| 17 | RP-HPLC法测定板蓝根药材中核苷类成分的含量显示文摘目的:建立了中药材板蓝根中尿苷、腺苷和鸟苷的反相高效液相色谱含量测定方法。方法:采用 Agilent ZORBAX SB-C_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为10mmoL·L^(-1)磷酸二氢钠(1%磷酸调 pH 2.9)-甲醇(3:97);柱温25℃;流速0.8mL·min^(-1);检测波长254nm。结果:尿苷、腺苷和鸟苷的线性范围分别为10.7~107.0,10.1~101.1,10.6~106.0μg·mL^(-1);相关系数分别为0.9996,0.9996,0.9995。平均回收率(n=3)分别为97.2%,101.6%,97.3%;RSD 分别为1.1%,3.3%,1.2%。结论:采用反相高效液相色谱法同时测定板蓝根中尿苷、腺苷和鸟苷3种成分的含量,方法简便、快速、准确,结果可靠。 | 肖珊珊 金郁 郭怀忠 毕开顺 孙毓庆 | 2006 | 药物分析杂志2006，26，1： | 20 |
| 18 | 毛细管电泳法测定山药中尿囊素的含量显示文摘目的 探讨毛细管电泳法测定山药中尿囊素含量的可行性。方法 采用实验室组装的毛细管电泳仪 ,未涂层石英玻璃毛细管 (6 5 cm× 75 μm,有效长度 5 0 cm) ,检测波长 2 10 nm,重力进样 (10 cm× 5 s) ,运行电压 15 k V,温度 2 0℃ ,背景电解质为 30 mmol/ L硼砂溶液 (p H =9.4 )。进样前以 0 .5 mm ol/ L Na OH和背景电解质各冲洗 3min。结果 平均回收率为 10 1.8% ;RSD为 2 .4 % (n=5 )。 | 赵新峰 孙毓庆 | 2002 | 中草药2002，33，11： | 18 |
| 19 | 常用溶剂的Fuzzy聚类分析显示文摘本文报道了应用Fuzzy聚类分析方法,以计算机为工具,对常用的81种溶剂按选择性的五个参数进行分类。分类结果较L.R.Snyder等人的分类有较大的改进。同时,本文还优选出21种色谱分析常用溶剂。 一、问题的提出 色谱工作者经常遇到溶剂选择问题,如溶剂萃取,液相色谱流动相的选择等。若事先知道常用溶剂的分类情况,则有可能从众多的溶剂中选择出性能较好、价格较低或毒性较小的溶剂,以满足实际工作的需要。 | 张敬宝 班允东 孙毓庆 | 1989 | 色谱1989，7，5： | 18 |
| 20 | 盐酸氨基葡萄糖片的相对生物利用度及其生物等效性评价显示文摘目的研究盐酸氨基葡萄糖片在健康人体内的药物动力学及相对生物利用度。方法采用液相色谱质谱质谱联用法测定了18名健康男性受试者口服盐酸氨基葡萄糖片和盐酸氨基葡萄糖胶囊后不同时间血浆中氨基葡萄糖的质量浓度,并求出主要药物动力学参数。结果血浆中氨基葡萄糖的tmax分别为(3.1±0.7)和(2.9±0.8)h,ρmax分别为(636.5±310.1)和(666.0±371.3)μg.L-1,t1/2分别为(0.9±0.2)和(1.1±0.4)h,AUC0-12分别为(1 896±809.7)和(1 967±858.2)μg.h.L-1。氨基葡萄糖的相对生物利用度为(96.8±9.7)%。结论根据双单侧检验表明两种制剂具有生物等效性。 | 冷艳霞 孙璐 邸欣 孙毓庆 | 2006 | 沈阳药科大学学报2006，23，1： | 18 |
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