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| 1 | 超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留显示文摘建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05~0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%~99.4%、85.6%~98.7%和88.8%~100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~4.0%、2.5%~3.6%和2.3%~4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%~99.3%、84.6%~98.2%和83.6%~99.2%,RSD分别为2.4%~4.5%、2.9%~3.7%和2.2%~3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。 | 徐永 寿林飞 虞淼 徐正宁 | 2012 | 农药学学报2012，14，1： | 30 |
| 2 | 高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓、杨梅中20种植物生长调节剂残留显示文摘建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓和杨梅中20种植物生长调节剂残留的分析方法.样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取后,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1mm,2.6 μm)为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明,20种植物调节剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.990 0),草莓和杨梅中3个添加量的回收率为70.0%~114.8%,相对标准偏差(n=5)为1.25%~11.1%,检出限在0.14~2.9 μg/kg之间.该方法操作简单、提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性. | 虞淼 吴淑春 | 2015 | 食品科学2015，36，24： | 16 |
| 3 | 酶制剂在食品加工保鲜与检测中的应用显示文摘对酶制剂在食品加工保鲜行业中的应用进行了概述,尤其对在食品加工、食品保鲜和食品检测方面的应用作了较详细的叙述,并对酶制剂在食品行业中的应用前景,如酶基因工程、固定化酶技术的应用以及酶法合成功能性食品等方面进行了论述。 | 虞淼 励建荣 | 2006 | 保鲜与加工2006，6，3： | 13 |
| 4 | 基于功能磁性材料和固相微萃取净化富集一体化的茶饮料中三唑类农药残留分析显示文摘构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术,并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺(Fe3O4-PSA)为净化吸附剂,采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进样口解吸附、分析,无需其他样品转移等操作,方法简便、灵敏。本研究系统优化了SPME条件(如萃取时间、萃取温度、氯化钠用量及pH值),并采用正交试验设计,探明了磁性材料用量与SPME条件的交互影响,以确定最佳试验条件。对优化的分析方法进行方法确证,结果表明:在0.002~0.2 mg/L范围内,19种三唑类农药在茶饮料中均表现出很好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)在0.00012~0.0089 mg/L之间,定量限(LOQ)均为0.002 mg/L。采用基质匹配标准溶液校正时,回收率在71%~98%之间,RSD不高于16%(n=3)。此方法较常规法简单、操作便捷、可靠,且环境友好,适用于茶饮料中三唑类农药残留的分析。 | 王娇 齐沛沛 虞淼 黄志明 王新全 | 2021 | 农药学学报2021，23，6： | 11 |
| 5 | 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留显示文摘目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留量的分析方法。方法用乙腈提取试样中的杀菌剂残留,提取液浓缩后,经氨基固相萃取小柱净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 35种杀菌剂得到良好的分离,方法的线性范围为2μg/L^1 000μg/L,检出限(S/N=3)为0.03μg/kg^1.16μg/kg,定量限(S/N=10)为0.12μg/kg^3.88μg/kg。在10μg/kg的添加水平下,回收率为62.61%~130.53%,相对标准偏差为2.1%~9.5%。结论实验结果表明,该方法操作简便,耗时短,提取效果好,灵敏度高,准确性和稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。 | 吴淑春 虞淼 | 2015 | 中国卫生检验杂志2015，25，9： | 11 |
| 6 | 百菌清及其代谢产物(4-羟基百菌清)在油麦菜及土壤中的残留降解研究显示文摘目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清残留的方法,同时研究油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清的残留降解规律。方法油麦菜和土壤中的百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,使用固相萃取柱净化,气相色谱法带电子捕获检测器测定;油麦菜和土壤中的4-羟基百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,氮吹至近干用甲醇复溶后过0.2μm滤膜净化,进LC-MS/MS测定分析。结果在0.01~5 mg/L范围内,百菌清及4-羟基百菌清均线性良好;在添加量均为0.01~1 mg/kg时,百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为78.5%~79.8%、79.2%~82.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为3.01%~7.21%、5.06%~5.95%。4-羟基百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为96.2%~116.7%、102.1%~113.9%,RSD分别为4.57%~6.22%、2.99%~4.57%。百菌清及4-羟基百菌清在油麦菜及土壤中的消解动态均符合方程C_t=C_(0e)^(-kt):百菌清在油麦菜中的半衰期为1.7 d,在土壤中半衰期为7.5 d,4-羟基百菌清在油麦菜中的半衰期为2.0 d,在土壤中半衰期为7.5 d。结论该方法简单快速,可同时测定百菌清及其代谢物,上述结果可为今后安全、合理、高效使用百菌清提供一定的参考价值。 | 姚芳 陈小微 梁赤周 张寒 虞淼 | 2018 | 食品安全质量检测学报2018，9，1： | 9 |
| 7 | 浙江玫瑰醋的工艺改进显示文摘浙江玫瑰醋是江南一带人民长期以来根据杭嘉湖地区四季气候温差变化所创造出的一种符合自然微生物发酵规律的制醋方法。本文分析介绍了浙江玫瑰醋的传统工艺和微生物以及目前的发展现状和存在问题,并作出改进。 | 虞淼 励建荣 裘纪莹 蒋予箭 梁新乐 | 2006 | 现代食品科技2006，22，3： | 8 |
| 8 | 液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留显示文摘建立了中药材浙八味中30种有机磷(OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆(nano-ZrO_(2))和介孔分子筛(MCM-41)作为分散固相萃取(d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO_(2)和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫(0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏(0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。方法定量限(LOQ)除敌敌畏(0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64%~125%,相对标准偏差(RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。 | 虞淼 姚芳 张寒 王娇 齐沛沛 王新全 | 2022 | 农药学学报2022，24，3： | 8 |
| 9 | 液相色谱-串联质谱法测定植物油中阿维菌素和甲维盐残留显示文摘建立了测定植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的液相色谱-串联质谱法.植物油样品用二氯甲烷稀释,经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容,液相色谱-串联质谱法分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐.结果表明,添加浓度为0.01 ~0.05 mg·kg-1,植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.6% ~93.5%,相对标准偏差(n=5)为2.7% ~9.0%,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限分别为0.002和0.000 3 mg· kg-1,定量限分别为0.005和0.001 mg· kg-1. | 寿林飞 张文童 虞淼 梁赤周 | 2013 | 浙江农业科学2013，54，12： | 8 |
| 10 | 井冈霉素在杨梅中残留及消解动态显示文摘为评价井冈霉素在杨梅中的消解动态和最终残留,2016年开展了6%井冈·嘧苷素水剂在杨梅上的残留田间试验,以期为井冈霉素在杨梅上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定杨梅中井冈霉素A的残留量的分析方法,样品经甲醇涡旋提取,过有机滤膜,LC-MS/MS检测。当井冈霉素A在杨梅中的添加浓度为0.005、0.05、0.25mg/kg时,平均回收率为81.9%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~4.7%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,井冈霉素A在杨梅中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为1.5~4.1d,属易降解农药。最终残留试验表明,6%井冈·嘧苷素水剂按有效成分300和450mg/kg,施药3次和4次,,末次施药后3、5、7、14d,杨梅中井冈霉素A最终残留量分别为0.009~1.170mg/kg、<0.005~0.711mg/kg、<0.005~0.470mg/kg、<0.005~0.061mg/kg。建议在杨梅上使用6%井冈·嘧苷素水剂时,有效成分用药量100~300mg/kg,最多施药3次,安全间隔期7d。 | 梁赤周 虞淼 秦丽 徐永 | 2018 | 农药科学与管理2018，39，5： | 8 |
| 11 | 食品中性激素多组分残留分析方法的概述显示文摘综述了最近报道的关于应用色谱法检测食品中性激素多组分残留的分析方法。首先对性激素作简短的介绍,然后着重概述了性激素多组分残留的分析方法,包括样品的提取、纯化和各种不同的检测方法,并对各种不同的分析方法进行详细阐述。最后总结了性激素多组分残留检测方法的发展趋势。 | 虞淼 吴淑春 | 2010 | 食品工业科技2010，31，2： | 5 |
| 12 | 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在茭白中的残留动态显示文摘[目的]研究甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在茭白上的消解动态和残留变化趋势,评价使用安全性。[方法]样品用乙腈提取,LC-MS/MS仪检测,外标法定量。[结果]方法的准确度和精密度符合农药残留分析要求;其在茭白植株中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为0.59~3.34 d;按有效成分剂量23~34.5 mg a.i./L,施药2~3次,距末次施药后14、21、28 d采样,茭白中均检测不到其残留(<0.01×1^(-3)mg/kg)。[结论]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐按推荐方法剂量在茭白上使用是安全的。 | 杨德毅 周小军 虞淼 吾建祥 朱丽燕 何晓婵 梁赤周 陆剑飞 | 2016 | 农药2016，55，3： | 5 |
| 13 | HPLC/MS/MS测定铁皮石斛中咪鲜胺残留显示文摘用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛中的咪鲜胺残留,用乙腈提取铁皮石斛植株中的残留咪鲜胺,分析色谱柱为C18(100mm×2.1mm×2.6μm),以甲醇和乙酸铵溶液梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以保留时间和质荷比对咪鲜胺予以定性确认,以m/z=308.07为检测定量离子。咪鲜胺出峰时间在3.87min左右,方法检出限为0.52μg/kg,平均回收率在89.2%114.7%之间。该方法灵敏、准确、定量范围宽、耐用性强,可作为铁皮石斛中咪鲜胺残留的可靠检测方法 。 | 虞淼 梁赤周 唐芬芬 肖鸣 徐永 | 2016 | 农药科学与管理2016，37，7： | 5 |
| 14 | 嘧菌酯在枇杷中残留及消解动态显示文摘为评价嘧菌酯在枇杷中的消解动态和最终残留,2016年开展了250g/L嘧菌酯悬浮剂在枇杷上的残留田间试验,以期为嘧菌酯在枇杷上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定枇杷中嘧菌酯的残留量的分析方法。当嘧菌酯在枇杷中的添加浓度为0.05、1.0、2.Omg/kg时,平均回收率为112.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~6.4%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,嘧菌酯在枇杷中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为7.9~12.2d,属易降解农药。最终残留试验表明250g/L嘧菌酯悬浮剂按有效成分416.7和625.05 mg/kg,施药3次和4次,,末次施药后7、14、21d,枇杷中嘧菌酯最终残留量分别为0.147~2.051mg/kg、0.145~1.379mg/kg、0.015~1.004mg/kg。建议在枇杷上使用250g/L嘧菌酯悬浮剂时,有效成分用药量321.5~416.7mg/kg,最多施药3次,安全间隔期21d。 | 徐永 梁赤周 虞淼 秦丽 | 2017 | 农药科学与管理2017，38，11： | 4 |
| 15 | 噻森铜在铁皮石斛中残留及消解动态显示文摘采用液相色谱二极管阵列检测器,分析大田条件下20%噻森铜悬浮剂在铁皮石斛中的消解动态和最终残留,为合理使用农药和制定最终残留提供参考。建立了高效液相色谱测定铁皮石斛中噻森铜残留量的分析方法。样品经硫代硫酸钠溶液衍生化,离心,盐酸净化,乙酸乙酯萃取,高效液相色谱(HPLC-DAD)检测。当噻森铜在铁皮石斛中的添加浓度为1.0、5.0、10.0mg/kg时,平均回收率为91.4%~110.4%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~8.0%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,噻森铜在铁皮石斛植株中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为5.7~10.0d,属易降解农药。最终残留试验表明,20%噻森铜悬浮剂按有效成分400和600mg/kg施药3次和4次,末次施药后14、21、28d,铁皮石斛样品中噻森铜最终残留量分别为<1.0~8.28mg/kg、<1.0~3.867mg/kg、<1.0~2.727mg/kg。建议在铁皮石斛上使用20%噻森铜悬浮剂时,有效成分用药量280~400mg/kg,最多施药3次,安全间隔期28d。 | 梁赤周 虞淼 秦丽 徐永 | 2018 | 农药科学与管理2018，39，1： | 4 |
| 16 | 高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中伊维菌素残留显示文摘目的建立一种Qu ECHERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),测定草莓中伊维菌素的残留。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,Qu ECHERS方法净化后,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,采用MRM模式测定,外标法定量。结果样品经Qu ECHERS净化后,基质效应小,伊维菌素质量浓度为0.01 mg/L^2.0 mg/L时,线性关系良好,r=0.999 9,最低检出限为0.000 3 mg/kg,定量限为0.001 mg/kg。草莓中3种添加水平(0.02 mg/kg、0.10 mg/kg、1.00 mg/kg)的回收率为73.6%~105.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~5.8%。结论将该法用于实际样品检测,结果表明,该方法操作简单,提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于草莓中伊维菌素残留的分析测定。 | 虞淼 吴淑春 | 2016 | 中国卫生检验杂志2016，26，17： | 4 |
| 17 | 20%溴硝醇可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究显示文摘20%溴硝醇可湿性粉剂在水稻上已获得正式登记,用以防治水稻恶苗病。本文采用高效液相色谱法,以甲醇:0.04%磷酸水溶液(20:80)为流动相,使用SinoChrom ODS-BP-C_(18)、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在215nm波长下对溴硝醇可湿性粉剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法在0.224 8~1.124mg/mL线性范围内,相关系数为0.998 8,标准偏差为0.11,变异系数为0.55%,平均回收率为99.8%。 | 梁赤周 张寒 虞淼 徐永 | 2017 | 农药科学与管理2017，38，2： | 3 |
| 18 | 乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的残留及消解动态显示文摘开展了 60g/L乙基多杀菌素悬浮剂在杨梅上的残留田间试验,对乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的残留量及消解动态进行了分析,为乙基多杀菌素在杨梅上的膳食风险评估、合理使用及制定残留限量标准提供依据。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定杨梅中乙基多杀菌素及其代谢物的残留量的分析方法。当乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的添加浓度为0.05、1.0, 2.0mg/kg时,平均回收率82.6%-96.6%,相对标准偏差为3.3%-7.4%,符合残留检测方法的要求。消解动态试验结果显示,乙基多杀菌素在杨梅中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为0.9~2.6d,属易降解农药。最终残留试验表明60g/L乙基多杀菌素悬浮剂按有效成分40和60mg/kg,施药1次和2次,末次施药后1、2、3、5、7d,杨梅中乙基多杀菌素最终残留量分别为<0.05 ~0.38mg/kg、<0.05 ~ 0.39mg/kg、< 0.05 ~ 0.32mg/kg、< 0.05 ~ 0.19mg/kg、< 0.05 -0.11 mg/kg0 建议在杨梅上使用60g/L乙基多杀菌素悬浮剂时,有效成分用药量40mg/kg,施药1次,安全间隔期7d。 | 吴淑春 梁赤周 虞淼 徐永 韩剑众 | 2019 | 农药科学与管理2019，40，3： | 3 |
| 19 | 农药杀虫剂中未知物——氯虫苯甲酰胺的定性定量分析显示文摘建立了对农药杀虫剂中添加隐性成分氯虫苯甲酰胺进行液相色谱初筛,再用液相色谱–串联质谱仪进行定性,最后用液相色谱进行定量的方法。样品加入四氢呋喃和乙腈溶解,用DAD检测器和C18柱,以乙腈–缓冲溶液(V/V,45/55)为流动相,对氯虫苯甲酰胺初筛和定量,用液相色谱–串联质谱电喷雾正离子扫描定性。实验证明,该方法操作简单,准确度、精密度均良好。 | 郭利丰 虞淼 寿林飞 | 2012 | 现代农药2012，11，1： | 3 |
| 20 | 普通白菜作为替代基质解决液相色谱-串联质谱基质效应的可能性显示文摘基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS方法对样品进行前处理后,利用LC-MS/MS分析39种农药,结果表明,基质效应主要以抑制为主。选择普通白菜作为替代基质匹配标准溶液,蔬菜样品的中等和强基质效应均有明显降低,中等基质效应由31%降至16%,强基质效应由11%降至8%,但苹果、葡萄、草莓、金针菇的基质效应没有改善。因此,选用普通白菜基质匹配标准溶液在农药残留分析时辅助溶剂标准溶液进行校正,可改善蔬菜样品的中等和强基质效应,但不适用于水果和食用菌样品,对于受基质影响显著的化合物建议使用同种样品基质匹配标准溶液进行定量分析。 | 吴淑春 程珊莉 梁赤周 狄珊珊 虞淼 徐永 王新全 韩剑众 | 2019 | 浙江农业科学2019，60，5： | 3 |
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