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| 1 | 双黄连胶囊高效液相色谱数字化指纹图谱研究显示文摘目的建立双黄连胶囊(Shuanghuanglian Jiaonang,SHLJN)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用RP-HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定58个共有指纹峰,建立SHLJN-HPLC数字化指纹图谱。以46个数字化参数评价指纹图谱并鉴别其质量,用系统指纹定量法鉴定12批SHLJN质量。结果用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格,用系统指纹定量法鉴别出1批样品质量极好,3批样品质量很好,6批样品质量好,1批样品质量良好,1批样品质量为中。结论所建立的SHLJN-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映SHLJN的质量变异,用数字化指纹图谱的方法控制中药质量准确可行。 | 王建会 孙国祥 | 2011 | 中南药学2011,9,1: | 18 |
| 2 | HPLC测定不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷的含量显示文摘目的建立中药连翘中连翘苷和连翘酯苷的HPLC含量测定方法。方法采用MerckC18柱(250mm×4.6mm,5μm),连翘苷测定流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为277nm;连翘酯苷测定流动相为甲醇(含1%四氢呋喃)-0.01mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调pH至3.2)梯度洗脱,检测波长为332nm。结果理论板数以连翘苷和连翘酯苷计算均不低于5000,两物质色谱峰与相邻峰之间分离度大于1.5,对称因子均在0.95~1.05之间。连翘苷和连翘酯苷的线性范围分别为50.4~252.2mol·L-1和20.5~102.5mol·L-1,平均回收率为100.3%和99.2%,RSD分别为1.52%和1.86%。结论本实验建立的色谱方法灵敏、准确、重现性好,可用于中药材连翘的质量控制。 | 李玉兰 高美华 | 2010 | 中国医学工程2010,18,2: | 16 |
| 3 | HPLC同时测定双黄连粉针剂中5种成分的含量显示文摘目的:建立同时测定双黄连粉针剂(金银花、连翘、黄芩)中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷5种成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为多波长检测。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷分别在0.204~2.04μg、0.0102~0.102μg、0.186~1.86μg、0.0585~0.585μg、2.52~25.2μg范围内线性关系良好(r=0.9997、0.9994、0.9998、0.9998、0.9999),5种成分平均回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于双黄连粉针剂的质量控制。 | 孙永慧 李文春 | 2010 | 中成药2010,32,1: | 14 |
| 4 | HPLC-DAD法同时测定小儿肺热咳喘口服液中9个成分显示文摘目的建立HPLC-DAD法同时测定小儿肺热咳喘口服液(麻黄、甘草、金银花、连翘、黄芩、苦杏仁等)中9个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、连翘酯苷B、甘草苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷、甘草酸)。方法采用HPLC-DAD方法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、连翘酯苷B、甘草苷、连翘苷),253 nm(甘草酸),278 nm(黄芩苷),327 nm(绿原酸),350 nm(木犀草苷)。结果 9个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率为95.6%~99.6%。结论该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于小儿肺热咳喘口服液中多种指标性成分的质量控制。 | 俞永梅 牟娜 张平 | 2013 | 中成药2013,35,4: | 12 |
| 5 | 银翘伤风胶囊质量标准的研究显示文摘目的:确定银翘伤风胶囊质量标准。方法:通过薄层鉴别方法(TLC)对处方中金银花、牛黄、芦根、甘草进行定性鉴别。运用高效液相色谱法(HPLC)对连翘中的连翘苷进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。含量测定连翘苷量在0.199-0.991μg之间有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。回收率为99.7%,RSD=0.48%(n=5)。结论:所建立的方法可靠,能准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。 | 张晓燕 杨秀平 王建明 | 2007 | 中国实验方剂学杂志2007,13,2: | 7 |
| 6 | HPLC-DAD法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量显示文摘目的:采用反相高效液相色谱法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),流速为0.8 ml.min-1,检测波长为205 nm。结果:连翘苷的线性范围为1.211~7.263μg(r=0.999 9);平均回收率为97.5%,RSD为1.4%(n=9)。结论:用本方法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量,操作较简便、重现性好。 | 俞永梅 张平 | 2012 | 中国药师2012,15,8: | 6 |
| 7 | 主成分分析辅助高效液相色谱法测定双黄连胶囊的溶出度显示文摘目的:建立一种基于自身对照原理的用于评价双黄连胶囊溶出度的分析方法。方法:利用主成分分析(PCA)结合高效液相色谱法,测定双黄连胶囊的溶出度。结果:回归方程的线性关系良好,校正样品(QA)和质控样品(QC)的平均回收率均不低于96.0%,不同厂家和同厂家不同批次双黄连胶囊的溶出曲线均存在较大差异。结论:该方法能较好地评价双黄连胶囊的溶出状况,同时也有望用于其他中药口服固体制剂的溶出度评价。 | 张伟泉 郭怀忠 张小倩 刘前义 | 2013 | 中国中药杂志2013,38,7: | 4 |
| 8 | 用乘方指纹图谱评价双黄连胶囊质量的方法探讨显示文摘目的建立双黄连胶囊(Shuanghuanglian capsule,SHLC)280 nm HPLC指纹图谱,提出基于系统指纹定量法(SQFP)的4种乘方指纹图谱评价模型。方法采用RP-HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定44个共有指纹峰,建立了280 nm SHLC-HPLC定量指纹图谱(N-FP)、开立方指纹图谱(CT-FP)、开平方指纹图谱(ST-FP)、1.5次方指纹图谱(1.5 PFP)和平方指纹图谱(S-FP),均采用SQFP评价12批双黄连胶囊质量。结果依据N-FP,用SQFP鉴别出12批次SHLCs的S1、S2、S4和S12质量很好(2级);S3、S6、S9、S10和S11质量好(3级);S8质量较好(4级),S7质量一般(6级),S5质量劣(8级),除S7外定性相似度都>0.9,只有S5的Pm相差很大,造成评级很大,结果表明11个不同批次的SHLC质量均一性很接近。N-FP能较好地反映SHLCs含量特征、指纹物质均一性及内在总质量变化状况,但忽视小指纹峰对评价的作用。CT-FPs和ST-FPs能拉平大小指纹峰信号而提高宏定性相似度,使宏定量相似度趋向100%,前者更能有效降低大峰掩蔽小峰来突出小指纹峰作用;对>1的乘方指纹图谱能突出大峰权重而增加大峰掩蔽小峰,当指纹峰信号比较接近时可采用高方次指纹图谱评价模式来实现突出大峰差异化。结论所建立SHLC-HPLC定量指纹图谱可清晰反映SHLC质量差异,开方指纹图谱和>1的乘方指纹图谱能分别增加小峰和差异化突出大峰对相似度贡献,但扭曲定量相似度。本文多维乘方指纹图谱评价模式为色谱指纹图谱评价方法提供了新思路。 | 孙国祥 王建会 吴玉 李闫飞 刘迎春 | 2013 | 中南药学2013,11,3: | 3 |