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| 1 | 改进的QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定蜂蜜中60种兽药残留显示文摘建立了同时测定蜂蜜中60种兽药残留的LC-MS/MS检测方法。蜂蜜样品采用Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)稀释,5%乙酸乙腈提取,提取液经盐析,NH2吸附剂分散固相萃取净化,LC-MS/MS动态多反应监控模式测定。在3个添加水平下(n=6),60种兽药平均回收率在70%~120%范围内的占比分别为96.7%,98.3%和98.3%,RSD为0.6%~20%。在0.1~1000μg/kg范围内,81.7%的目标物的线性相关系数(r2)>0.995,检出限和定量限范围分别为0.01~17.99μg/kg和0.02~59.97μg/kg。对16个市售蜂蜜样品进行测定,其中5个样品中检出磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类等兽药残留。该方法具有一次处理样品,可同时测定60种兽药残留的特点,适合于蜂蜜中多类兽药的高通量筛查检测。 | 王伟 石志红 康健 李晓颍 常巧英 范春林 庞国芳 | 2013 | 分析试验室2013，32，4： | 28 |
| 2 | QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留显示文摘建立了同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的测定方法。方法以氘代标准品为内标,样品以缓冲溶液(pH=4.00)溶解,1%甲酸乙腈提取,经盐析,胺丙基键合硅胶(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定。方法的检出限为0.12~2.46μg/kg,标准溶液在0.05~60 ng/m L内具有良好线性,相关系数均大于0.99,平均回收率为60.44%~107.80%。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量样品检测。 | 容裕棠 张宪臣 张朋杰 李蓉 黄伟蓉 陈丽斯 | 2018 | 食品与发酵工业2018，44，4： | 15 |
| 3 | 液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中15种喹诺酮类和17种磺胺类药物残留显示文摘目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取柱净化。以CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,以5 mmol乙酸铵、0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果本方法在15 min内完成32种目标化合物的分离。15种喹诺酮和17种磺胺类药物在1.0、5.0和10.0μg/kg添加水平的回收率为54.9%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于18.7%(n=6),方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蜂蜜中喹诺酮和磺胺类药物残留。 | 阚广磊 王小娟 魏洪涛 柯丽群 郑宇丽 詹衬开 陈冬艳 吴奕煌 李志超 何宝欣 曹维强 王同珍 | 2017 | 食品安全质量检测学报2017，8，9： | 12 |
| 4 | 液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留显示文摘建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13^C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0-50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%-114.6%,相对标准偏差小于10%。 | 张睿 张晓燕 陈磊 刘艳 殷耀 丁涛 朱文君 吴斌 陈惠兰 | 2014 | 分析试验室2014，33，12： | 11 |
| 5 | 液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中17种磺胺类药物的残留量显示文摘目的建立液相色谱-串联质谱法(1iquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定蜂蜜中的17种磺胺类药物。方法蜂蜜样品经0.1 mol/L盐酸溶液溶解,经正己烷除脂、固相萃取柱净化,采用CAPCELL PAK C(18)色谱柱分离;质谱采用电喷雾正离子电离模式(electrospray ionization,ESI+)和多反应扫描监测模式(multi reaction monitoring,MRM)进行测定,以内标法定量。结果 17种磺胺类药物的检出限为0.1-1.0μg/kg;在0.5-50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r〉0.99;回收率在82.40-100.6%之间,相对标准偏差为1.0-6.0%(n=6)。结论本方法灵敏度高、准确性好,可适用于蜂蜜中多种磺胺类药物残留的检测。 | 徐慧 陈燕 王柯 刘畅 | 2016 | 食品安全质量检测学报2016，7，7： | 10 |
| 6 | 液质联用技术在蜂蜜兽药残留检测中的应用显示文摘近年来,中国蜂产品行业的快速发展,蜂蜜作为十分常见的天然动物源性食品之一,国内外消费群体对蜂蜜中兽药残留的问题越来越关注。国家监管机构也加大对此类问题的监督,由于蜂蜜基质复杂,兽药残留多处于痕量水平,因此需要较高的技术水平和仪器设备对蜂蜜中的兽药残留进行检测,高效液相色谱-串联质谱技术因其高检测精度、高灵敏度、高通量使其成为在蜂蜜中应用最广泛的技术之一,结合蜂蜜中兽药残留现状,对液相色谱-串联质谱技术在蜂蜜中兽药残留检测方法上进行阐述,并对兽药残留检测技术的发展方向进行展望。 | 贾英杰 | 2019 | 食品工业2019，40，7： | 6 |
| 7 | 蜂蜜中13种磺胺类药物残留的同步测定方法的建立显示文摘磺胺类抗菌药物(SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。磺胺类药物是现代医学中常用的一类抗菌药物,具有抗菌谱广、性质稳定、吸收较迅速、疗效强、价格便宜等特点。 | 梁兆斌 李丹 蒲婵娟 全琛宇 | 2018 | 黑龙江畜牧兽医2018，，7： | 2 |
| 8 | UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留显示文摘目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法:试样加入乙腈-水(V_(乙腈)∶V_水=80∶20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0. 1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果:7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0. 99,检出限为0. 5~8. 0μg/kg,定量限为1. 0~10. 0μg/kg,加标回收率为79. 29%~102. 63%,相对标准偏差为2. 5%~8. 4%。结论:该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。 | 王伟 尤翠萍 | 2019 | 西华大学学报(自然科学版)2019，38，3： | 2 |
| 9 | UPLC-MS/MS测定蜂蜜中19种磺胺类化合物残留显示文摘本文建立了一种通过QuEChER-UPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中19种磺胺类药物残留量的快速检测方法。样品通过用QuEChERS净化管提取净化,离心后直接吸取上层清澈溶液,过0.22μm有机滤膜,用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)进行测定。结果表明,在1~100ng/mL范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,低中高浓度回收率均在66%~108%范围内,精密度小于12%。该方法快速、简便,适合于蜂蜜中19种磺胺类药物的批量测定。 | 张文娟 唐亚梅 赵琼 包继红 白佩玲 | 2023 | 中国食品工业2023，，19： | 0 |
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