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| 1 | 静态顶空/顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测食品用塑料包装材料中挥发性有机化合物残留量的适用性研究显示文摘对两种采样方法——静态顶空法(SHS)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)-用于气相色谱-质谱法(GC-MS)检测食品用塑料包装材料中15种挥发性有机化合物(VOC′s)残留量的适用性作了比较研究。SHS中选用的提取温度和时间依次为100℃和20 min。HS-SPME中用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在室温萃取20min。结果表明:用HS-SPME采集挥发物时,测定结果的灵敏度远高于SHS,虽然采用两种方法所得测定值的RSD值相比较,SHS优于HSSPME,但考虑到食品用塑料包装材料中VOC′s的阈值很低,用HS-SPME与GC-MS相结合更适当。 | 咸洋 周宇艳 程欲晓 | 2014 | 理化检验(化学分册)2014，50，6： | 11 |
| 2 | 丙烯酸树脂食品接触材料中16种单体迁移量的测定及迁移风险考察显示文摘建立了丙烯酸树脂塑料食品接触材料中16种残留丙烯酸酯类及苯乙烯类单体迁移量的测定方法。采用水、3%乙酸、20%醇、50%醇、95%醇及异辛烷作为食品模拟物,测定丙烯酸树脂在80℃浸泡8 h后16种单体的迁移量。其中水基食品模拟液(水、20%醇)采用吹扫捕集-气相色谱质谱法检测。选择DB-WAX毛细管柱实现了在21 min内同时分离16种单体。结果表明直接进样方法对所测各物质的定量限可达到0.7 mg/L以下,吹扫捕集进样的定量限可达到0.2μg/L以下。在3个添加水平下,平均回收率在80.1%~97.5%之间。方法的灵敏度、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。对阳性样品迁移风险考察结果表明:聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate,PMMA)材质样品中甲基丙烯酸甲酯的迁移风险极高,相对于PMMA材质,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(Styrene-methyl methacrylate copolymer,MS)材质较为安全。 | 赖莺 林睿 林伟靖 葛秀秀 董清木 黄宗平 | 2015 | 分析化学2015，43，10： | 10 |
| 3 | 顶空-气相色谱-质谱法测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈显示文摘建立了测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈含量的顶空-气相色谱-质谱法。样品经N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶解,置于自动顶空进样仪中加热并达到平衡后,取顶空气体进气相色谱-质谱仪分析。本方法采用弱极性的HP-5 ms(30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚))毛细管色谱柱对丙烯腈与杂质进行色谱分离,特别是对食品接触ABS制品消除了4-乙烯基-1-环己烯对丙烯腈测定的干扰,并以质谱检测器的选择离子监测模式(SIM)进行定性、定量分析。结果表明,丙烯腈质量浓度在0.2~50.0 mg/L范围内,线性方程为y=2782.2127ρ+295.0920,相关系数为r=0.9995;方法检出限为0.6 mg/kg;平均回收率为94.5%~101.1%;相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.4%。是测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈单体含量的有效方法。 | 马明 沈康俊 邵敏 | 2017 | 分析试验室2017，36，6： | 10 |
| 4 | 顶空-气相色谱法测定木耳中的磷化铝残留量显示文摘目的建立木耳中磷化铝残留量的顶空-气相色谱检测方法。方法将样品称量于顶空进样瓶中,加入硫酸溶液,使磷化铝与酸反应生成磷化氢,用气相色谱-氮磷检测器检测磷化氢的含量,得到样品中磷化铝的含量。结果磷化铝在0.05~5.00 mg线性关系良好,相关系数0.995,加标回收率在83.4%~112.6%,相对标准偏差为9.4%~10.2%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,满足相关法规的限量要求,可用于木耳中磷化铝含量的实际检测工作。 | 郑国灿 刘毅 陈江 王晶 彭光宇 曹淑瑞 李贤良 王国民 | 2014 | 食品安全质量检测学报2014，5，10： | 8 |
| 5 | 溶解沉淀及顶空提取-气相色谱质谱法测定ABS塑料玩具中的苯乙烯含量显示文摘为准确测定ABS玩具中苯乙烯含量,对比分析了溶解-沉淀、顶空和超声3种提取技术对苯乙烯的提取效果。溶解-沉淀法及顶空法得到较高的相对提取效率,通过对同一样品进行多次提取和加标回收实验,证明两种方法具有较高的绝对提取效率,有效避免了样品中苯乙烯的实际含量被低估。溶解-沉淀法定量限10 mg/kg,线性范围10~2000 mg/kg,回收率96.2%~102.3%(RSD≤6.1%)。顶空法定量限0.4 mg/kg,线性范围0.4~1000 mg/kg,回收率91.0%~95.8%(RSD≤5.0%)。结果表明此两种方法适用于ABS玩具中苯乙烯含量的测定。 | 王志娟 李莹 李海玉 张庆 吕庆 白桦 | 2016 | 分析试验室2016，35，3： | 6 |
| 6 | 顶空气相色谱-质谱法测定ABS塑料玩具中丙烯腈和苯乙烯的残留量与迁移量显示文摘该文建立了ABS塑料玩具中丙烯腈和苯乙烯两种单体残留量与迁移量的顶空气相色谱-质谱测定方法。首先对残留量测定方法的顶空平衡时间和平衡温度进行了优化,然后以模拟汗液和模拟唾液为迁移基质,对迁移量测定方法的顶空平衡时间、平衡温度、取样体积和盐析条件进行了优化,并将其应用于市售38件ABS玩具实际样品的检测。结果显示:残留量方法测定丙烯腈和苯乙烯的定量下限分别为0.4 mg/kg和1.0 mg/kg,0.4~2 000 mg/kg线性范围内相关系数(r^(2))不低于0.999 8,加标回收率为93.0%~108%,相对标准偏差(RSD)不高于7.2%。迁移量方法测定丙烯腈和苯乙烯的定量下限分别为1.0μg/L和0.05μg/L,0.05~100μg/L线性范围内相关系数(r^(2))不小于0.998 1,加标回收率为88.4%~104%,RSD≤9.5%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于ABS玩具中丙烯腈和苯乙烯残留量与迁移量的测定。 | 魏梦夏 刘雅慧 陈萌 吕庆 张庆 王志娟 | 2021 | 分析测试学报2021，40，8： | 5 |
| 7 | 溶解沉淀–气相色谱–质谱法测定食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物显示文摘建立食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物(苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、丙苯和苯乙烯)含量的溶解沉淀气相色谱-质谱检测方法。分别讨论了定量方式、溶解溶剂以及溶解溶剂与沉淀剂甲醇的体积比对10种有机物回收率的影响。样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声溶解,甲醇沉淀,内标法定量可获得良好的定量结果。检测10种有机物的线性范围在0.2~100μg/mL内,相关系数均大于0.999,方法检出限为1.0~2.0mg/kg,定量限为2.0~4.0mg/kg;加标平均回收率为81.5%~101.9%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~4.7%(n=6)。该方法快速、准确,适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物含量的检测。 | 周良春 张晓飞 马俊辉 李双琦 雷阳 陈宇 | 2019 | 化学分析计量2019，28，3： | 4 |
| 8 | 顶空-气相色谱法测定绞股蓝总苷中的溶剂残留显示文摘目的:建立顶空-气相色谱法测定绞股蓝总苷原料药中8种残留溶剂的分析方法。方法:采用顶空-毛细管气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速1.5 mL·min-1;柱温为程序升温,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。顶空进样,顶空平衡温度100℃,平衡时间为30 min,定量环温度105℃,传输管温度110℃,进样量1 mL,低速振摇。结果:测定的8种有机溶剂完全分离,线性关系良好。苯、甲苯、二甲苯、二乙烯苯、苯乙烯、甲醇、乙醇和正丁醇的平均回收率分别为96.9%、98.4%、96.6%、99.5%、96.8%、99.7%、98.4%和98.7%。8批样品中有6批的有机溶剂残留量均在规定的范围内,2批正丁醇和二乙烯苯残留量高于限度。结论:本方法可以较好地用于测定绞股蓝总苷中的残留溶剂。 | 骆文婷 刘雪峰 李霞 绳金房 刘海静 | 2020 | 药物分析杂志2020，40，3： | 2 |
| 9 | GC-MS法测定塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物含量显示文摘建立了塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物(包括:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯及苯系物等)含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法,优化了气相色谱和质谱参数,讨论了不同溶剂对16种有机物回收率的影响。研究结果表明:16种有机物在0.5~50.0 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限范围为1.0~5.0 mg/kg,定量限为5.0~15.0 mg/kg;低、中、高三个浓度添加标水平下的平均回收率在81.3%~107.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.6%。该方法快速、准确、灵敏,适用于塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物含量的检测。 | 周良春 张晓飞 马俊辉 方然 胡伟 李双琦 | 2020 | 中国胶粘剂2020，29，5： | 2 |
| 10 | 顶空气相色谱法测定甲氧普烯原料药中残留溶剂显示文摘建立了测定甲氧普烯原料药中残留溶剂丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷的顶空气相色谱测定方法 .以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、70℃为孵化温度、20 min为孵化时间的残留溶剂测定方法 .经方法学验证,上述四种溶剂的方法检出限依次为0.002 1%、0.009 3%、0.000 9%、0.000 7%;峰面积的相对标准偏差均小于3.08%;平均回收率为94.6%~103.2%;4种溶剂的线性系数均大于0.999.结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对甲氧普烯质量对控制要求.将该方法应用于3批次甲氧普烯原料药的残留溶剂测定,丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷最高残留量均未超出限定值. | 宋寒 赵振芳 朱盈蕊 谢亚雄 朱雁 任明浩 | 2021 | 河南科学2021，39，1： | 1 |
| 11 | 国内聚合物材料研究中HSGC的应用现状显示文摘总结和讨论了国内采用顶空气相色谱技术对聚合物材料进行分析的工作,简要介绍了顶空的原理,系统地阐述了顶空的工作方式。 | 刘勤 李岩 王伟伟 欧阳春平 李积德 曾祥斌 | 2014 | 塑料工业2014，42，2： | 0 |
| 12 | 聚苯乙烯杯中苯乙烯在豆制品、粥类食品和醇类模拟物中的迁移对比显示文摘选取苯乙烯迁移量作为测试指标,对比了聚苯乙烯杯中残留苯乙烯在真实食品及醇类食品模拟物中的迁移量,分析确认适合这几类中国特色食品的模拟物。采用顶空-气相色谱法测定苯乙烯在3类真实食品、10%乙醇(体积分数,下同)和20%乙醇中的迁移量,采用高效液相色谱法测定苯乙烯在50%乙醇和95%乙醇中的迁移量。结果表明,豆类饮料中苯乙烯迁移量介于其在20%乙醇和50%乙醇中的迁移量之间;豆腐和粥中苯乙烯的迁移量接近10%乙醇和20%乙醇,均远低于50%乙醇;根据食品接触材料及制品的食品模拟物适用性原则,应选择与食品迁移量接近或大于食品迁移量的模拟物,建议豆类饮料选择50%乙醇作为模拟物,豆腐类食品和粥类食品选择20%乙醇作为模拟物,相关结果可为食品安全国家标准的修订提供参考。 | 徐晓卉 赵洁 沈康俊 刘曙 | 2022 | 中国塑料2022，36，4： | 0 |
| 13 | 蔗糖脂肪酸酯中残留溶剂的测定显示文摘建立顶空气相色谱法测定蔗糖脂肪酸酯中的甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇5种残留溶剂。称取样品直接顶空进样,建立以DB-1毛细管柱(60 m×530μm,1μm)为分析柱、平衡温度80℃、平衡时间40 min的残留溶剂测定方法。结果表明:5种残留溶剂在0.05~10.00μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇的方法定量限依次为0.0244、0.0197、0.0227、0.0245、0.0192 mg/kg,平均回收率为81.7%~96.8%,相对标准偏差为1.90%~4.52%;方法前处理操作简单快速、回收率和精密度良好,适用于蔗糖脂肪酸酯中5种残留溶剂检测;20批次蔗糖脂肪酸酯样品检测结果显示,17批次样品中检出的3种溶剂残留量均符合世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会的要求,甲醇的检出率最高达到80%,亲油型样品中残留溶剂检出种类主要为甲醇,其残留量最高达到9.42 mg/kg,亲水型样品中残留溶剂检出种类较亲油型多,但含量相对较低。 | 符昌雨 杨丹 程志翔 | 2023 | 乳业科学与技术2023，46，3： | 0 |
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