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| 1 | 微波消解-ICP-MS法测定虾酱中11种重金属显示文摘虾酱样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的V、Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Tl、Pb 11种重金属元素的含量。优化前处理条件及仪器测定参数,并通过内标元素校正的方法来消除基体干扰。结果表明,该方法的检出限为0.114~8.238μg/kg,在加标浓度为0.05, 0.25和1.25 mg/kg时的平均回收率为80.1%~119.2%,相对标准偏差RSD (n=6)为2.2%~7.3%。该方法简便、干扰小、准确可靠、灵敏度高,适用于虾酱样品中11种重金属元素含量的快速测定。 | 朱富强 高会兰 贺志乔 吴树栋 韩岩君 郭宇鹏 | 2019 | 食品工业2019,40,8: | 7 |
| 2 | 在线衍生高效液相色谱法测定酱油中Pb^(2+)和Ni^(2+)的含量显示文摘建立了湿法消解处理样品,反相高效液相色谱在线衍生同时测定酱油中Pb^(2+)和Ni^(2+)含量的方法。以二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na DDTC)为衍生试剂,Hypersil ODS2 C-18反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6mm)为固定相,甲醇-水-衍生剂(体积比63.5∶35∶1.5)为流动相进行检测。结果显示,Pb^(2+)与Ni^(2+)的线性范围为0.5~50μg/m L,相关系数(r^2)分别为0.998 2和0.999 0,检出限分别为0.3μg/m L和0.2μg/m L,样品加标回收率为88.1%~91.8%。该方法操作简单,准确度和精密度较好,可作为酱油样品中重金属离子测定的替代方法。 | 卢玉曦 张立红 唐丽丽 张爽 栾锋 刘惠涛 | 2017 | 分析测试学报2017,36,3: | 6 |
| 3 | 氢化物发生–原子荧光光谱法测定高盐食品中的微量铅显示文摘建立氢化物发生–原子荧光光谱法测定高盐食品中微量铅的方法。试样经硝酸消解,以恒温加热–多重水洗赶酸,直至pH值不变。对实验条件进行优化,负高压为300 V,灯电流为80 mA,原子化高度为8 mm,还原剂为20 g/L硼氰化钾(含7 g/L氢氧化钠)。铅的质量浓度在0~25 ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 5,方法检出限为0.009mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.43%~0.60%(n=11),加标回收率为90.5%~100.6%。食品含盐量在20%之内不影响铅的测定。用该法对高盐食品中的铅进行测定,测定结果与电感偶合等离子体质谱法测定结果相符。该方法扩展了应用范围,适用于基层检测检验机构对高盐食品中微量铅的检测。 | 仲婧宇 王静爽 孙浩然 李继民 | 2018 | 化学分析计量2018,27,6: | 4 |
| 4 | 氢化物原子荧光光谱法测定酱油中微量铅的方法研究显示文摘建立测定酱油中铅的氢化物原子荧光光谱法,同时以酱油为样本进行精密度和准确度测定,以及对酱油能力验证盲样考核样进行不确定度分析。结果表明,铅含量在0~100.00 ng/mL呈线性关系,相关系数(R)为0.9998,该方法的检出限为0.74μg/L,定量限为2.22μg/L,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.16%~4.48%,回收率为93.3%~106.6%。2个盲样考核样不确定度结果分别为(0.940±0.092)mg/L和(0.460±0.035)mg/L,能力验证考核结果为满意。研究结果表明,采用水质分析质量控制工作程序对氢化物原子荧光光谱法测定酱油中铅进行分析质量控制,保证实验结果误差在可控制的范围内,获得高度可信的分析结果。 | 殷忠 蒋励 | 2020 | 中国酿造2020,39,11: | 4 |
| 5 | 石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的微量铅显示文摘建立石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中微量铅的含量。试样经硝酸消解,恒温加热赶酸后,采用Ag离子小柱洗脱除盐。石墨炉加热程序:干燥150℃,持续30 s;干燥2 140℃,持续20 s;灰化550℃,持续20 s;原子化温度为2 000℃,持续4 s。光电倍增管电压为506 V,灯电流为6 mA,波长为283.3 nm,狭缝宽度为0.4 nm,时间常数为0.1 s,采用塞曼效应背景校正。食品含盐量在20%以内对铅的测定无显著影响。铅的质量浓度在0~30ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.005 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.58%~2.16%(n=7),样品加标回收率为82.40%~107.89%。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于高盐食品中微量铅的检测。 | 仲婧宇 孙浩然 王静爽 李继民 邢义满 | 2019 | 化学分析计量2019,28,2: | 3 |
| 6 | 石墨炉自动标准加入法与标准曲线法测定牛肉酱中的铅比较显示文摘采用石墨炉原子吸收分光光度法,通过自动标准加入法和标准曲线法两种定量方法对牛肉酱中的铅进行测定。结果显示,大多数情况下,标准曲线法测铅线性均优于标准加入法,相关系数大于0.9990,但是测定含有大量盐分的实际样品时(牛肉酱等),外标法基体不匹配,回收率为56.6%~59.1%,标准加入法基体高度匹配,回收率为102%~105%。样品中盐分基体效应对检测结果影响较大,推荐采用标准加入法测试。 | 吴云芳 张红梅 王晓敏 高娃 郭元晟 | 2021 | 食品安全导刊2021,,26: | 3 |
| 7 | 氢化物发生–原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅显示文摘建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.9997),方法检出限为3.3μg/kg。以5种无机盐类食品添加剂为例,加入铅的质量浓度分别为12,24,48μg/L,每种浓度均进行6次平行测定,铅的回收率在95.0%~103.8%之间,测定结果的相对标准偏差为1.05%~2.71%(n=6)。该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。 | 李配婷 王雪婷 王海涛 刘健 姚燕林 徐文科 | 2014 | 化学分析计量2014,23,2: | 0 |