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| 1 | 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中铌钨锆显示文摘采用硫酸和硝酸溶解样品,加入草酸铵溶液以溶解试样处理中形成的盐类和防止试液中铌、钨和锆水解,在优化仪器工作参数条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中铌、钨、锆含量,从而建立了钢中铌、钨和锆的测定方法.研究表明:通过加热,0.1g钢样能溶解于15 mL硫酸(1+4)和几滴硝酸中,且冒硫酸烟后出现的盐类,加入10mL 4.0 g/L草酸铵溶液可将其溶解完全.以Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W207.011nm为分析谱线,采用基体匹配方法克服基体干扰.待测元素校准曲线相关系数大于0.999 5,铌、钨和锆的检出限分别为1.9、9.9和3.2 ng/mL.方法应用于YSBC11217-94低合金钢标准样品中铌、钨和锆的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)分别为1.7%,1.1%和2.1%,加标回收率在97%~104%之间.对其他标准样品(合金钢、合金结构钢、低合金钢)及合成钢样品中铌、钨、锆进行测定,测定值与认定值或参考值相符. | 杨丽荣 于媛君 亢德华 顾继红 顾兰兰 王铁 | 2014 | 冶金分析2014,34,11: | 9 |
| 2 | 钨、钼中铈、镧的测定方法研究显示文摘本文以钨、钼中掺杂铈、镧元素为研究对象,提出采用混酸(硫酸一硫酸铵)分解样品,柠檬酸、过氧化氢络合钨基体,采用扣除背景方法,消除光谱干扰,选择适宜的分析条件及仪器工作条件,直接用ICP-AES法测定钨、钼中铈、镧0.0050%~2.0%的含量。考察混酸对试样溶解的影响及最佳量的选择,建立酸分解试样一络合基体钨的分解方法,从而避免了钨酸沉淀析出导致待测元素损失。实验结果表明,采用10mL混酸溶解效果较好,通过优选元素分析谱线、扣除背景方法消除基体光谱干扰,确保了方法的可靠性。元素的检出限从5.7~6.8ng/mL,方法用于钨、钼制品中铈、镧元素的测定,相对标准偏差小于5.41%,回收率在95%以上。测定结果与容量法检测结果一致。 | 陈秋莲 | 2013 | 硬质合金2013,30,5: | 3 |
| 3 | 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼基合金中钛、钽、锆量显示文摘以钼为基加入少量钛、锆或钽是应用非常普遍的高强韧钼合金,广泛用于高端医疗核电航空航天及溅射靶材等领域,其中的添加元素钛、钽、锆分析通常采用传统化学方法,周期长、效率低,实验采用电感耦合等离子体光谱仪,通过样品溶解、分析线选择、基体干扰分析等方面的考察,建立了分析方法,校准曲线在Ti质量分数0.0030%~8.00%范围内相关系数为0.999,Ta质量分数0.025%~1.00%范围内相关系数为0.999,Zr质量分数0.0080%~1.00%范围内相关系数为0.999,Ti、Ta、Zr的相对标准偏差(RSD)分别为1.68%、2.20%、3.51%,加标回收率Ti为99.6%~104%、Ta为98.8%~110%、Zr为98.8%~110%,分析结果同化学方法一致,极大的提高了分析效率,满足质量控制的要求。 | 颜晓华 魏修宇 石建光 | 2021 | 硬质合金2021,38,6: | 1 |
| 4 | 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定羰基镍粉中16种杂质元素量显示文摘建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定羰基镍粉中砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、铝、铁、钙、钼、硅等杂质元素含量的方法。采用硝酸(3+2)溶解样品,考察了酸度对测定的影响,确定了各元素最佳的分析谱线。在标准溶液中,元素含量分别为0、0.025、0.1、0.5、1.0μg/mL时,十六种元素的强度与浓度呈现良好的线性关系,对应的相关系数均大于0.999。最终的加标回收率为94.0%~104.0%,相对标准偏差RSD<6.53%(n=7)。该方法有效的提升了羰基镍粉中多元素分析的效率,满足硬质合金生产工艺的要求。 | 刘永中 颜晓华 石建光 刘谭锦 苏明 | 2023 | 硬质合金2023,40,5: | 0 |