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| 1 | UPLC-MS/MS法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物显示文摘目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0-5 min,50%A;5-7 min,50%-90%A;7-9 min,90%-100%A;9-10 min,100%-50%A;体积流量0.2 m L/min,进样量5μL,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定9种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在相应色谱及质谱条件下,9种化学药物甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1-0.3 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3-0.9 ng/g,标准加样回收率均在88.4%-116.3%。68批抗疲劳类保健食品中检出41批添加了化学药,阳性率为60.3%;样品中检出了枸橼酸西地那非、他达拉非、爱地那非、硫代艾地那非。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。 | 蒋丽萍 屠婕红 徐宏祥 傅应华 | 2015 | 中草药2015，46，15： | 28 |
| 2 | 超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14种性功能药物显示文摘建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物(那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙)。采用ZORBAXSB-C18色谱柱,流动相A:乙腈-甲醇(90:10,V/V),B:0.7%三乙胺溶液(pH2.8),梯度洗脱,流速0.35mL/min。采集230nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物。结果表明:14种性功能药物在15.0min内可有效分离,在8~80μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.9995,平均回收率为90.1%~106.5%,相对标准偏差为0.7%-4.9%,检测限为2~3ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 | 林芳 李涛 耿庆光 刘海静 朱小红 王松 | 2014 | 食品科学2014，35，4： | 21 |
| 3 | 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物显示文摘建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0. 4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0. 1~50 mg/kg或0. 1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。 | 于泓 胡青 孙健 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 | 2018 | 色谱2018，36，10： | 20 |
| 4 | 超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物显示文摘建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、Qu ECh ERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1×100 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限(LOQ)为0.5μg/kg^420μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。 | 刘子雄 黄景辉 谭贵良 谢国丹 李雪雁 王乾蕾 李向丽 刘研 张景强 胡敏 | 2020 | 现代食品科技2020，36，12： | 19 |
| 5 | 补肾壮阳类中成药和保健品中添加5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂及其类似物检测方法研究进展显示文摘本文综述补肾壮阳类中成药和保健食品中非法添加化学药物检测技术的研究进展,并对检测技术进行归纳和总结。补肾壮阳类中成药和保健食品中非法添加的化学药物有5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂及其类似物等。涉及的检测方法包括理化鉴别法、免疫法、近红外光谱法、薄层色谱法、显微共聚焦拉曼光谱法、高效液相色谱法、质谱联用法、离子迁移技术等。本文评述传统检测方法和新型分析技术的特点,为相关药品监督管理部门有效打击非法添加行为提供技术支持,切实保障人民用药安全。 | 李可 郭常川 石峰 曾苏 姜玮 | 2018 | 药物分析杂志2018，38，4： | 19 |
| 6 | 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中30种非法添加壮阳类化合物显示文摘建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定保健食品中30种壮阳类化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。30种化合物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.1、0.2、1.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为62.8%~135.2%,相对标准偏差均不大于14%(n=6);检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。该方法定性定量准确,操作简便,可为国家标准的建立提供参考。 | 孙健 胡青 张甦 冯睿 于泓 张静娴 诸艳蓉 毛秀红 季申 | 2018 | 分析测试学报2018，37，4： | 18 |
| 7 | 一种新型西地那非衍生物的Q-TOF-MS鉴定显示文摘非法添加于中成药和保健食品中的西地那非类药物可严重危害健康,新型衍生物层出不穷。基于高分辨四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS)方法,在保健食品中检出一种新型西地那非衍生物。该化合物经制备液相分离纯化,核磁共振确证结构,化学名为1-[4-丙氧基-3-[5-(6,7-二氢-1-甲基-7-氧代-3-丙基-1H-吡唑并[4,3d]嘧啶)]苯磺酰]-4-甲基哌嗪,即西地那非苯环上乙氧基衍生为丙氧基,国内未见报道。总结该结构类型的质谱行为规律,可有效帮助此类衍生物的快速结构鉴定。 | 孙健 于泓 胡青 冯睿 张甦 季申 | 2014 | 药学学报2014，49，4： | 16 |
| 8 | 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法检测中药及保健食品中21种非法添加的降脂类药物显示文摘目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)快速检测中药及保健食品中的21种降脂类药物。方法样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 SB-C(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;质谱采用Q-TOF-MS作检测器,采用电喷雾离子源(electronic spray ion,ESI)正负离子模式,以保留时间、精确分子量和二级碎片比对进行定性分析。结果 21种降脂类药物的检出限为0.05-25 ng。对96批市售中成药及保健食品进行定性检测,结果 1批片剂中检出洛伐他丁,其余均未检出。结论本方法灵敏、准确、高效,可适用常见降脂类药物的快速检测。 | 于泓 胡青 张甦 孙健 冯睿 毛秀红 季申 | 2016 | 食品安全质量检测学报2016，7，7： | 16 |
| 9 | UPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱定量分析风寒感冒颗粒中的11个成分显示文摘目的:建立UPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱同时测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、桔梗皂苷D、欧前胡素、甘草酸铵含量的方法,为风寒感冒颗粒的质量评价提供参考。方法:采用Thermo Fisher Scientific Hypersil GOLD aQ C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速300 mL·min^-1;电喷雾正负离子源同时检测,Full MS/dd-MS2扫描模式,通过比较样品与对照品的色谱保留时间、高分辨一级质谱、色谱峰面积,同时进行11个成分的定量测定。结果:11个成分的线性范围为0.5~200 ng·mL^-1,相关系数(r)均不低于0.998,回收率为90%~110%,RSD为1.1%~2.0%;7批样品中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、桔梗皂苷D、欧前胡素、甘草酸铵含量范围分别为26.25~301.25、611.25~1550、157.5~1 850、0~220.0、8.75~140、105.0~451.25、15.0~118.75、0~210、10.0~40.0、12.5~41.25、31.25~302.5μg·g^-1,含量差别明显。结论:该法快速简便,高通量,选择性好,灵敏度高,能为风寒感冒颗粒的质量控制提供依据。 | 张恒斌 王亮 | 2019 | 药物分析杂志2019，39，10： | 16 |
| 10 | 保健酒及酒类制品中非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物的监测及结果分析显示文摘目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照'国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,27%B;8~18 min,27%B→80%B,18~20 min,80%B),流速0.3 m L·min^(-1);采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,一级质谱全扫描范围为m/z 100~1 000,二级质谱全扫描范围为m/z 40~1 000。HPLC法条件:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,10%B→25%B;15~25 min,25%B→55%B;25~35 min,55%B,保持15%C),流速1.0 m L·min^(-1),柱温为室温,二极管阵列检测器,扫描范围为200~400 nm。结果:64批次样品中12批次检测到PDE-5抑制剂及其衍生物,其中检出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他达拉非和羟基豪莫西地那非4种非法添加成分。另外检出5种批件中未涉及的PDE-5抑制剂衍生物,为丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羟基硫代豪莫西地那非,且有一种未见报道的新型PDE-5抑制剂衍生物(暂无命名)。结论:保健酒及酒类制品中检出非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物,需建立快速有效的针对新型PDE-5衍生物的监测方法,并加强对相关销售渠道的监管,保障人民生命健康。 | 段琼 马春艳 封淑华 | 2017 | 药物分析杂志2017，37，2： | 15 |
| 11 | 超高效液相色谱法同时测定功能性饮品和抗疲劳类保健食品中非法添加的11种化学药物显示文摘目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定功能性饮品和抗疲劳类保健食品中非法添加的11种化学药物。方法采用Waters BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-10 mmol/L乙酸铵溶液(冰醋酸调p H至3.5)为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2 mL/min。二极管阵列检测,外标法定量。结果 11种化合物在浓度为1.0~50μg/m L范围内线性关系良好(r>0.998)。在10、20、40μg/mL 3个添加水平的回收率为91.8%~104.6%,相对标准偏差小于5.0%。结论该法具有较好的专属性、线性、回收率和精密度,可用于抗疲劳类保健食品中非法添加的11种化学药物的同时测定。 | 程燕 谭顺中 姜登军 | 2018 | 食品安全质量检测学报2018，9，15： | 13 |
| 12 | 超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90种那非类药物显示文摘建立高效液相色谱-串联质谱检测保健食品中90种那非类药物的分析方法。样品经甲醇直接提取,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果表明:90种那非类药物在0.2~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;检出限范围为2.5~25.0μg/kg;定量限范围为5.0~50.0μg/kg;加标水平为5.0~500μg/kg时,回收率范围为78.0%~109.9%;相对标准偏差小于10%;此方法简便快速、选择性强、灵敏度高,可用于保健食品中90种那非类药物的测定。 | 马俊美 王敬 孙文毅 蒋杰 李强 范素芳 | 2020 | 食品科学2020，41，14： | 11 |
| 13 | 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱定性定量检测保健食品及中成药中非法添加的25种降压类化合物显示文摘目的:建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)快速定性定量检测保健食品及中成药中的25种降压类化合物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C(18)色谱柱(2.1 mm××50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式,通过与对照品峰的保留时间、一级质谱精确相对分子质量、二级质谱碎片离子来定性,通过提取离子流色谱图峰面积与浓度的线性关系定量。结果:25种降压类化合物在相应浓度范围内线性良好(r≥0.996 5),精密度均小于3.5%,回收率处于83.4%~111.6%之间。采用已建立的方法,对15批市售辅助降血压类保健食品和中成药进行检测,结果1批软胶囊中检出厄贝沙坦,含量为10.8 mg·粒^-1。结论:实验所建立方法准确,灵敏度高,适用于常见降压类化合物的快速检测。 | 徐文峰 金鹏飞 徐硕 姜文清 邝咏梅 张闪闪 | 2019 | 药物分析杂志2019，39，7： | 9 |
| 14 | 一种新型他达拉非衍生物的分离和鉴定显示文摘目的分离、鉴定一种新型他达拉非衍生物的结构。方法在液相色谱-串联质谱法对保健食品'金博大'的日常检测中,发现了一种可能的他达拉非衍生物,通过高效液相制备该化合物,并通过紫外光谱、精确分子量及串联质谱的信息推测该化合物的结构,经核磁共振及文献比对确证其结构。结果确证该化合物为2-羟乙基去甲基他达拉非(2-hydroxyethylnortadalafil),是一种新型的他达拉非衍生物。结论该化合物对人体可能产生的潜在危害认知较为有限,需引起关注。该类化合物的紫外及质谱行为规律可提供丰富的化合物信息,有助于新型衍生物结构的推测。 | 冯睿 于泓 孙健 胡青 张甦 毛秀红 季申 | 2016 | 食品安全质量检测学报2016，7，7： | 9 |
| 15 | 建立应急检验模型快速筛查及确证片剂中添加的枸橼酸西地那非显示文摘目的:建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型,快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非,为药品检测车载系统的应用提供参考。方法:采用近红外扫描,处理方法为二阶导数法,平滑点为13个,特征谱段为6200~5300cm^-1,相关系数阈值设为70%。将超过阈值的样品通过UPLC—DAD—ESI—Q—TOFMS分析,利用液相色谱保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片4方面信息,对片剂中添加的枸橼酸西地那非进行快速定性鉴别。结果:经过近红外光谱应急检验模型初筛为阳性的样品采用UPLC-Q—ToFMS在3min左右时间内被快速确证含有西地那非。结论:建立的应急检验模型和超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱法具有方法简单、易操作等特点,适用于大批量的筛查,并在几分钟内完成快速确证。 | 彭耀文 申兰慧 杨敏智 金坚 | 2015 | 中国药事2015，29，3： | 9 |
| 16 | 高分辨四级杆串联飞行时间质谱快速鉴定一种他达拉非衍生物显示文摘目的鉴定保健食品中非法添加的他达拉非类似物。方法样品采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈梯度脱,利用高分辨四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),核磁共振(NMR)确证结构。结果运用HPLC-DAD,Q-TOF-MS及NMR鉴定出该化合物的结构,化学名为(6S,12aR)-6-(1,3-苯并二氧戊环-5)-2-羟乙基-2,3,6,7,12,12a-六氢吡嗪并[1',2'∶1,6]吡啶并[3,4-b]吲哚-1,4-二酮。结论利用Q-TOF-MS确证在保健食品中检出该他达拉非衍生物的结构,本实验可以为快速鉴定保健食品或非药品冒充药品中非法添加此类衍生物提供借鉴。 | 刘宇文 邹耀华 殷红妹 | 2016 | 中国药学杂志2016，51，23： | 9 |
| 17 | UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物显示文摘基于已知药物合成新的衍生物,以避开法定检验方法,是目前化学药物非法添加的趋势之一。本工作采用超高分辨的线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS),在标示中药来源的样品中检出一种未知的西地那非衍生物。基于LTQ Orbitrap MS超高分辨率细分同位素的能力,并结合精确质量数,准确地获得了未知衍生物的元素组成。通过与西地那非和硫代艾地那非二级质谱的比较,进一步推断了该衍生物的结构,并对文献中离子的归属进行了纠正。经核磁共振解析,鉴定该衍生物为丙氧酚艾地那非(propoxyphenyl aildenafil),系由艾地那非苯环上乙氧基衍生为丙氧基而成,其结构与质谱推断的一致。通过总结丙氧酚艾地那非的质谱裂解规律,并结合UHPLC/LTQ Orbitrap质谱分析方法,可有效地鉴定PDE-5型抑制剂及其衍生物,这是打击此类化合物非法添加的有力手段。 | 周建良 周哲 陈碧莲 马临科 | 2016 | 质谱学报2016，37，5： | 9 |
| 18 | 一种新型PDE-5抑制剂衍生物的发现及结构鉴定显示文摘基于超高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-DAD-QTOF-MS)技术检出某保健酒中非法添加了一种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂衍生物,经制备液相色谱分离纯化,采用UPLC-DADQTOF-MS、核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)技术对其进行了分析和结构鉴定,确定其为一种新型艾地那非衍生物,国内外均未见报道。 | 马春艳 段琼 封淑华 | 2016 | 分析测试学报2016，35，5： | 6 |
| 19 | 串联固相萃取超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时同时测定用于改善阳虚和/或缓解疲劳类的20种保健品非法添加物显示文摘目的 建立串联式固相萃取–超高效液相色谱–三重四极杆质谱法(series solid phase extraction–ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)同时测定保健品中20种改善阳虚和/或缓解疲劳类化学物质的分析方法 .方法待测样品经预处理后,依次经过C18固相萃取柱、季胺固相萃取柱、羧酸固相萃取柱纯化.采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测.结果 本方法在5 min内完成20种目标化合物的分离鉴定.20种改善阳虚或缓解疲劳类化合物在0.5~30μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.98,样品加标后平均回收率在82.0%~105.2%,相对标准偏差小于10%,方法定量限在0.1~0.5 ng/mL范围.结论 该方法快速、准确、灵敏度高且重现性好,为筛查改善阳虚和/或缓解疲劳类保健食品中非法添加物质提供有力工具. | 谭丽容 程敏 林伟斌 张龙开 | 2019 | 食品安全质量检测学报2019，10，21： | 6 |
| 20 | 液质联用技术在检测中成药及保健食品非法添加中的应用显示文摘保健食品和中成药中非法添加药物的问题近年来日益严重,建立快速有效的检测方法具有重大的现实意义。本文介绍了中成药及保健食品非法添加分析技术现状,并按照功效分类,对近年来液相色谱质谱联用技术在中成药及保健食品非法添加分析中的应用进行综述。 | 鲁涓 | 2015 | 海峡药学2015，27，8： | 5 |
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