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| 1 | 岩石矿物分析显示文摘评述了2012年6月至2014年5月期间国内在岩石矿物分析领域的研究与应用现状及进展概况。内容包括综述与会议、试样的前处理、X射线荧光光谱法、原子光谱分析法、光度分析法、电感耦合等离子体质谱法、滴定法和重量法、电化学分析法、化学物相分析及形态分析、质量控制及标准物质、标准方法等。收集文献648篇。 | 邱海鸥 郑洪涛 汤志勇 | 2014 | 分析试验室2014，33，11： | 18 |
| 2 | 熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝显示文摘白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO2,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量),以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1∶10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940-0.9994之间;方法检出限为0.011%-0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.5%-1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO2)对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。 | 褚宁 李卫刚 蒋晓光 张彦甫 毕孝瑞 | 2014 | 岩矿测试2014，33，6： | 17 |
| 3 | X射线荧光光谱法测定石灰石中多组分含量显示文摘采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法测定石灰石中10种组分(CaO、SiO2、MgO、Fe2O3、Al2O3、MnO、TiO2、K2O、Na2O、SrO)含量的方法。通过试验确定石灰石样品粒度达到74μm以下,3.00g样品称样量,30t压力压片的制样条件。试验发现,压片时利用硼酸镶边和硼酸衬底,不另外添加粘结剂可解决样品粘结问题;利用经验α系数法校正基体效应,校正后校准曲线的离散度较小,有效地消除了重叠谱线干扰。各组分的检出限在0.47~188.08μg/g之间。对石灰石试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)在0.042%~5.7%范围内;对石灰石标准样品进行分析,各组分的测定值与认定值相符。方法满足进出口商品检验工作对效率和准确度的要求。 | 吕善胜 徐金龙 田琼 洪武兴 史亚晓 | 2014 | 冶金分析2014，34，9： | 16 |
| 4 | 熔片制样-X射线荧光光谱法同时测定石灰石及白云石中主、次、微量成分显示文摘采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12:22)作为熔样体系,硝酸锂和碘化铵分别作为氧化剂和脱模剂,建立了石灰石及白云石中Ca,M g,Al,Fe,K,M n,Na,Si,Ti,P,S等11种元素的熔片制样-波长色散X射线荧光光谱法。选择石灰石、白云石有证标准物质及碳酸钙基准物质,并将其按一定比例人工配制成系列标样,建立了检测的校准样品体系。采用较大的稀释比与未知烧失量校正相结合的办法,无需对样品烧失量进行校正,简化了分析步骤。应用变化的理论α系数法校正,有效克服基体效应的影响。精密度实验表明,各组分测定结果的相对标准偏差在0.22%~9.0%(n=11)之间。选择石灰石和白云石标准物质进行准确度实验,测试结果与标示值一致。 | 钟坚海 陈金凤 张艳燕 郑瑞娟 陈权 张奇勋 | 2016 | 分析试验室2016，35，7： | 12 |
| 5 | 康普顿散射线结合经验系数法校正在X射线荧光光谱测定石灰石和白云石中的应用显示文摘石灰石、白云石样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1:8,硝酸锂做氧化剂、950℃熔融20min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰、磷、硫、二氧化钛、氧化锶、氧化钾和氧化钠12种组分。通过标准样品、光谱纯物质、标准样品与标准溶液合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归。应用康普顿散射线校正铁、锰、锶元素,经验系数法校正其他9种元素,可有效克服石灰石、白云石中各组分测定时基体效应的影响。对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.18%~11.4%之间。对标准样品及未知样品进行正确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。 | 孙晓飞 文孟喜 杨丹丹 | 2016 | 冶金分析2016，36，1： | 12 |
| 6 | X射线荧光光谱(XRF)法快速测定灰岩样品中主、次量组分显示文摘采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰岩类样品中主次量组分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)的快速分析方法。通过灼烧减量对SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO 5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析的准确度和精密度。通过实验优化了制样条件,对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)<2%;对石灰石、白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。 | 熊玉祥 马景治 李策 张明杰 | 2018 | 中国无机分析化学2018，8，6： | 5 |
| 7 | 粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙和二氧化硅显示文摘采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。 | 兰福荫 刘天一 李先和 万双 刘恩举 | 2017 | 中国无机分析化学2017，7，2： | 5 |
| 8 | 偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定透辉石中的SiO_2、CaO、MgO、Al_2O_3、Fe_2O_3显示文摘采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法同时测定透辉石中的SiO_2、CaO、MgO、Al_2O_3、Fe_2O_3.选择合适的分析谱线,采用基体匹配和背景校正等方式有效消除了测定的干扰.试验结果表明,方法各组分的相关系数良好(r≥0.999 5),检出限分别为0.061%(SiO_2)、0.039%(CaO)、0.024%(MgO)、0.011%(Al_2O_3)、0.009%(Fe_2O_3),精密度高(RSD<5%),回收率为99.0%~101.8%.所建方法应用于透辉石实际样品的测定,结果与外检实验室化学分析方法的测定结果基本一致. | 邝安宏 胡家明 | 2018 | 分析测试技术与仪器2018，24，3： | 4 |
| 9 | 熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻烧白云石中主要成分显示文摘熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定轻烧白云石样品,需重点解决无标准样品的难题。由于轻烧白云石是由白云石原料在1000℃煅烧而成,因此采用具有含量梯度的系列煅烧后的白云石有证标准样品绘制校准曲线,各待测元素校准曲线的线性最大偏离小于0.4%,有效解决了缺少白云石标准样品的问题。轻烧白云石样品以Li2B4O7为助熔剂,采用高温熔融制样,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对轻烧白云石中SiO2、CaO、MgO含量的测定。对熔融制样条件进行优化,确定试样与熔剂以1∶13的稀释比,以3滴500g/L NH4Br溶液为脱模剂,在1100℃熔融15min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。方法应用于轻烧白云石实际样品中SiO2、CaO和MgO的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.22%~1.4%之间;正确度试验表明,轻烧白云石样品的测定结果与国家标准方法GB/T 3286.1—2012和GB/T 3286.2—2012测定结果相符。 | 杨忠梅 李静 张春花 | 2020 | 冶金分析2020，40，7： | 4 |
| 10 | 熔融制样-X射线荧光光谱法测定菱镁矿中主次组分显示文摘实验采用熔融法制样,以X射线荧光光谱法(XRF)实现了菱镁矿中MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、MnO、Fe2O3主次量组分的测定。选择白云岩、水镁石和石灰石国家一级标准物质及人工合成校准样品绘制校准曲线解决了高含量MgO和低含量CaO的测定问题。先测量样品灼烧减量,用灼烧后的样品进行熔片,以消去灼烧减量的含量与X射线荧光强度建立校准曲线,并进行基体校正,测出未知样灼烧后的含量后,再换算为样品实际含量。灼烧后样品与熔剂Li2B4O7的稀释比为1∶10,加入1滴LiBr溶液(1.0g/mL)作为脱模剂,在1 050℃熔融9min制备熔片。各组分校准曲线的相关系数在0.997 6~0.999 9之间;方法检出限在10~320μg/g之间。对一菱镁矿实际样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.25%~3.6%之间。所建方法应用于菱镁矿标准物质和实际样品的测定,结果与标准物质认定值或实际样品湿法值基本一致。 | 夏传波 赵伟 姜怀坤 刘晶 吕振生 | 2016 | 冶金分析2016，36，9： | 4 |
| 11 | 熔融制样X射线荧光光谱法测定碳化钨及其废料中的钨显示文摘碳化钨被广泛应用于硬质合金生产材料,其钨的含量关系碳化钨的性能及货物结算,生产过程中因配比错误、打磨等原因还会产生大量的含钨废料,从废料中回收钨能弥补钨资源的不足,因此测定碳化钨及其废料中的钨具有重要意义。目前碳化钨中钨含量的测定通常参照国家标准采用辛可宁重量法,准确度较高,但只适用于检测三氧化钨含量大于50%的样品,且过程繁琐,工作量大。本文根据碳化钨在高温下易氧化的特点,借鉴国际标准ASTM B890-07,提出将碳化钨转化为三氧化钨,采用熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)测定钨含量的方法。即碳化钨先在马弗炉中灼烧至钨完全转化为三氧化钨,再加入五氧化二钽作内标,四硼酸钠-四硼酸锂为混合熔剂,在1150℃下熔融制成试样片,用XRF法测定钨的含量。结果表明,最佳的灼烧温度为800℃,在此温度下碳化钨完全转化成三氧化钨,有效地解决了碳化钨熔融制样的难点;方法精密度(RSD)为0.2%,实际样品的测定值与国家标准方法(辛可宁重量法)一致,可测量三氧化钨含量的范围为30%~100%,且分析时间大大缩短,可满足大量实际样品检测的需要。 | 叶淑爱 王伟 普旭力 蔡继杰 | 2015 | 岩矿测试2015，34，1： | 3 |
| 12 | 火焰原子吸收光谱法次灵敏线的选择及其在工业硫酸锌溶液中镁测定的应用显示文摘以Mg202.6nm次灵敏线为分析线,2%盐酸为酸介质,5mL50mg/mL硝酸镧溶液为释放剂,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定工业硫酸锌溶液中高含量镁的方法。实验表明,镁的质量浓度在1.0~30.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,所得校准曲线方程为A=0.028p(μg/mL)+0.0043,相关系数为R2=0.9998。方法检出限为0.15μg/mL。实验表明,控制样品溶液稀释倍数大于320时,工业硫酸锌溶液中其他元素均不干扰镁的测定。采用实验方法测定实际工业硫酸锌溶液中镁,测定平均值为5.67mg/mL,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%。采用实验方法与EDTA滴定法对工业硫酸锌溶液进行对照分析,所得结果基本一致,实验方法的加标回收率在96%~104%范围内。 | 吴海艳 张旭 沈庆峰 何欢 张云彭 | 2016 | 冶金分析2016，36，1： | 3 |
| 13 | X射线荧光光谱分析技术在大理岩鉴定与分类中的应用显示文摘大理岩的鉴定与分类主要依靠岩石薄片鉴定及X射线衍射(XRD)矿物半定量检测技术。工作中发现,岩石薄片鉴定技术及XRD矿物半定量检测技术所测得矿物组分含量很少一致,这就需要引入其他技术对岩石薄片鉴定及XRD矿物半定量检测结果加以验证。本文利用X射线荧光光谱仪(XRF)对野外采集的32件大理岩样品进行全岩化学成分分析,以岩石化学成分为基础,分析岩石杂质系数、镁质系数和钙质系数特征,对大理岩进行分类。结果表明:方解石大理岩、白云石大理岩、菱镁矿大理岩的镁质系数值分别为0.01~0.13、0.40~0.46、0.97~0.98,钙质系数值分别为0.78~0.84、0.30~0.49和0.01~0.02,不同类型大理岩的钙质系数和镁质系数明显不同,可以作为划分大理岩类型的主要依据。当岩石中SiO_2+Al_2O_3含量大于35%(杂质系数大于为1.20),不能定为大理岩,只有岩石中SiO_2+Al_2O_3含量小于30%(杂质系数小于1.00)时,可定为大理岩。杂质系数、镁质系数和钙质系数的应用,能够校正岩石薄片鉴定法及XRD矿物半定量法矿物含量检测不一致的问题,使大理岩分类定名更加准确。 | 迟广成 伍月 王海娇 陈英丽 王大千 | 2018 | 岩矿测试2018，37，1： | 3 |
| 14 | 粉末灼烧压片-X射线荧光光谱法测定石灰类材料中组分基体干扰的消除方法研究显示文摘通过石灰石标准样品高温灼烧后绘制校准曲线,解决了绘制校准曲线用活性类石灰无标准样品,又难同时准备足够多且有梯度生产样品等难题;烧结用石灰样品经高温灼烧后压片制样,大大减小了石灰样品基体干扰并完全消除粒度效应,从而实现粉末压片-X射线荧光光谱法对石灰石、活性石灰、生石灰中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定。氧化钙、氧化镁和二氧化硅校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一活性石灰样品进行精密度考察,3种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.086%~2.3%范围内。对生石灰、活性石灰炼铁烧结工序生产样品进行分析,测定值与熔融制样-X射线荧光光谱法的测定值一致;对石灰石标准样品进行分析,测定值与校正后的认定值相吻合。 | 羊绍松 | 2015 | 冶金分析2015，35，4： | 3 |
| 15 | X射线荧光光谱分析技术在片麻岩鉴定中的应用显示文摘以往很少用沉积岩和变质岩的全岩化学成分分析数据对岩石矿物鉴定结果加以验证,本次研究拟对片麻岩不同岩类样品主量元素进行分析,讨论片麻岩主要化学成分对片麻岩分类命名的作用。实验利用X射线荧光光谱仪,通过建立元素测量条件、硅酸盐系列曲线方程参数,利用熔片法,对32件片麻岩样品进行全岩化学成分分析。统计结果显示:随着片麻岩中长英质含量增加,片麻岩的挥发系数有逐渐变小的趋势;随着片麻岩中角闪石、辉石、绿帘石和黑云母含量减少,片麻岩的颜色系数有逐渐变小的趋势,片麻岩中角闪石含量与岩石的颜色系数呈正比关系。 | 许顺贵 迟广成 | 2018 | 辽宁化工2018，47，4： | 2 |
| 16 | X射线荧光光谱法测定石灰岩白云岩中的氯和硫显示文摘采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石灰岩、白云岩中的氯和硫。对多个标准样品SKα特征谱线进行角度扫描,发现各谱线峰2θ值相差不大,同时标准样品数据点线性关系较好,表明矿物效应影响不大,可以使用粉末压片法制备样片。氯和硫的方法相对标准偏差(RSD,n=10)分别为6.48%和1.03%,采用国家一级标准物质验证,测定结果与认定值基本相符。 | 夏传波 | 2016 | 山东国土资源2016，32，5： | 2 |
| 17 | X射线荧光光谱熔融法分析石灰石、白云石中六组分含量显示文摘采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,1000℃熔融10min,碘化铵为脱模剂,制备玻璃片,以X射线荧光光谱法分析石灰石、白云石中CaO,MgO,SiO_2,Al_2O_3,TiO_2,P六种组分含量。利用OXSAS软件,固定样品量与熔剂量,计算理论α系数,进行烧失量(LOI)校正,采用MC(浓度的乘法公式)模式,回归曲线,有效消除基体影响。省去样品预先灼烧处理环节,简化操作步骤,缩短检验时限。精密度试验,各组分测定结果的相对标准偏差在0.096%~6.49%(n=11)之间;准确度试验,分析标准物质和生产样品,分析结果与标准值及湿法检验结果进行比较,结果间无显著性差异,该方法可以替代湿法检验。 | 王秉文 | 2018 | 中国检验检测2018，26，3： | 2 |
| 18 | X射线荧光光谱法测定氧化铕富集物中10种稀土元素显示文摘介绍了粉末压片法制样、X射线荧光光谱法测定氧化铕富集物中10种稀土元素含量的分析方法。以D Jongh数学模式对谱线干扰和基体效应进行校正,得到满意的工作曲线。方法的回收率为94.87%~106.12%,相对标准偏差为(n=10)0.066%~4.542%,该方法简便快速、结果准确,能满足日常分析工作的要求。 | 沈文馨 杨戈 姜玉梅 | 2016 | 江西科学2016，34，5： | 2 |
| 19 | 白云石炼镁收尘灰制备碳酸钙工艺研究显示文摘以白云石炼镁收尘灰为原料,利用铵浸-碳化法制备碳酸钙。采用XRD、SEM和EDS对制备的样品进行表征。研究了制备碳酸钙的3个过程中消化水量、消化时间、消化温度、氯化铵浓度、铵浸温度、碳化时间、碳化温度及二氧化碳流速对样品产率影响。得到了制备碳酸钙的最佳工艺:水和炼镁收尘灰的质量比为7∶1、消化温度30℃、消化时间80 min,氯化铵浓度2 mol·L^(-1)、铵浸温度55℃、铵浸时间15 min、二氧化碳流速250mL·min^(-1)、碳化温度30℃、碳化时间9min。最佳工艺下制备的碳酸钙由物质的量比为1∶1的方解石和球霰石两相组成,产率86.62%,纯度97.5%。 | 王建军 王博 刘龙治 毛安利 任立庆 温俊峰 | 2023 | 当代化工2023，52，1： | 2 |
| 20 | 矿石产品中不同含量二氧化硅检测方法讨论显示文摘随着社会的发展和科技进步,在对矿石产品鉴定时,矿石产品中二氧化硅检测方法也在更新和完善。矿石产品中不同含量Si02的检测,需要根据矿石产品的种类以及矿石产品二氧化硅的含量范围,对其检测方式进行选择和分析,并且在具体检测实施的时候,也需要对其中可能出现的问题加以关注和重视,促使检测过程中出现的偏差有效减少。 | 陈建 | 2018 | 化工管理2018，，26： | 2 |
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