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| 1 | 分散固相萃取/衍生化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留显示文摘目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的残留量。方法样品经纯水涡旋超声提取,二氯甲烷去除脂肪,C_(18)分散固相萃取净化,(水样)净化液在硼酸盐缓冲液中加入9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)丙酮溶液进行衍生化2 h以上,经0.22μm微孔滤膜过滤,经CAPCELLCORE C_(18)柱分离,用5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在0.5~40μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999),方法定量限为0.5μg/kg。在0.5、5.0和20μg/kg添加水平时,平均回收率为70.1%~104.1%,相对标准偏差为0.6%~8.9%(n=6)。结论该方法分析速度快,净化效果好,杂质干扰小,回收率高,重复性好,适用于水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基氨酸留量的测定。 | 张燕 舒平 陆敏 甘献明 赵用 李颖 | 2017 | 食品安全质量检测学报2017，8，4： | 26 |
| 2 | 基于高效液相色谱-三重四极杆质谱技术测定荔枝和香蕉中的草铵膦及3种代谢物显示文摘采用高效液相色谱-三重四极杆质谱技术,建立了荔枝和香蕉中草铵膦及3种代谢物的检测分析方法。样品加水超声提取,离心沉淀后进样分析,分析物经Extend-C18色谱柱分离,以0. 1%氨水-甲醇(9∶1,v/v)作为流动相等度洗脱,在电喷雾负离子扫描、多反应监测模式下,外标法定量分析,同时探讨了前处理和仪器分析条件对草铵膦及代谢物的影响效果。结果表明,草铵膦及3种代谢物在1~1 000μg/L范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好;当添加浓度水平在50、100、1 000μg/kg时,草铵膦及代谢物在荔枝和香蕉中的平均回收率为82. 9%~98. 6%,相对标准偏差(RSD)为2. 6%~6. 3%,检出限(LOD)为5~10μg/kg。本方法简化了样品前处理步骤,具有良好的可靠性和灵敏度,适于荔枝和香蕉中草铵膦及其代谢物的快速分析。 | 王思威 曾广丰 刘艳萍 王潇楠 孙海滨 | 2019 | 色谱2019，37，1： | 18 |
| 3 | 超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量显示文摘建立茶叶中草甘膦和草铵膦的残留超高效液相色谱法-串联质谱法快速检测方法。样品采用NaOH溶液提取后,HCl溶液调节酸度,经N-丙基乙二胺净化,氯甲酸(9-芴甲基)酯衍生化,正离子多反应监测测定,外标法定量。草甘膦和草铵膦在0.005~0.50μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,草甘膦和草铵膦的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.08 mg/kg,在添加量为0.08、0.10、1.0、2.0、4.0 mg/kg时,草甘膦的回收率为75.6%~95.5%,相对标准偏差为3.24%~8.38%(n=10),草铵膦的回收率为76.0%~96.6%,相对标准偏差为3.05%~7.85%(n=10)。该方法样品前处理简单、分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。 | 杨梅 孙思 刘文锋 王安波 潘承丹 汪俭 | 2019 | 食品科学2019，40，10： | 16 |
| 4 | 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测发酵黑茶中黄曲霉毒素B_1显示文摘以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,通过正离子扫描,Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明:33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.06μg/kg和0.19μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单,适用于发酵黑茶中AFB1的检测。 | 姚婷 王丹 李双 刘玉娟 孙秉康 汪勇 | 2017 | 分析测试学报2017，36，11： | 15 |
| 5 | 固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸显示文摘建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。将土壤样品与水、二氯甲烷混合后,高速匀浆1 min后离心,取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱,收集最后1 mL的流出液,过0.22μm滤膜。用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量。在色谱分析中,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)的乙酸铵(用氨水调节pH至12)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,以Dikma Polyamino氨基色谱柱为固定相进行色谱分离。采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸工作曲线的线性范围分别为0.005~0.5 mg·L^(-1),0.01~1.0 mg·L^(-1),0.01~1.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.02 mg·kg^(-1)。对土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为77.5%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~9.0%。 | 孙文闪 诸骏杰 钟寒辉 董叶箐 俞婕 刘静 | 2021 | 理化检验(化学分册)2021，57，4： | 8 |
| 6 | 固相萃取净化液质联用测定茶叶中的草铵膦显示文摘建立了超高液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的方法。样品用水提取,先通过二氯甲烷萃取除去一部分杂质,再用固相萃取小柱(HLB)净化,以5 mmol·L-1的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,氨基柱色谱分离,采用电喷雾负离子模式和多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,草铵膦的线性范围为5~100μg·L-1,相关系数(R2)均大于0.995。方法的检出限为0.02 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1。草铵膦在3个加标水平(50, 100和500μg·kg^-1)下的回收率为77.6%~89.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)为6.08%~8.54%。方法操作简单、快捷、有效、稳定,可满足茶叶中草铵膦的检测需求。 | 孙文闪 周婷婷 章虎 余鹏飞 沈雄雅 刘强欣 | 2020 | 食品工业2020，41，7： | 5 |
| 7 | 柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法测定水中草铵膦显示文摘采用柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法建立了水中草铵膦的检测方法。水样在四硼酸钠缓冲盐体系中与氯甲酸-9-芴基甲酯进行衍生化反应,衍生产物在Waters AtlantisT3色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上进行色谱分离。试验结果表明,该方法的检出限为0.000 370 mg·kg-1,定量限为0.001 23 mg·kg-1,在0.002 00~0.200 00 mg·L-1,草铵膦具有良好的线性关系(R2=0.999 9)。在0.003 00、0.300和30.0 mg·kg-1添加水平下,草铵膦的平均回收率为88.0%~103.0%,相对标准偏差(n=5)为0.73%~2.14%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合水中草铵膦的检测。 | 王姗姗 俞瑞鲜 王菲迪 吕露 吴声敢 范艳 赵学平 | 2018 | 浙江农业科学2018，59，7： | 5 |
| 8 | 除草剂草铵膦残留量检测方法研究进展显示文摘草铵膦具有高效、低残留等特点,是广泛使用于蔬果、茶叶、大米等农作物的一种除草剂。随着人们对生活水平的要求越来越高,草铵膦残留量问题以及对农作物和环境的危害被广泛关注。从而对草铵膦残留量的最大限量值也越来越低,对其痕量残留的分析存在一定的考验。本文从草铵膦除草剂残留量的前处理方法和检测技术2个方面进行归纳总结,为今后草铵膦残留量的检测分析,技术完善以及与草铵膦相关的科学研究提供参考依据。 | 吴浪 张家俊 刘玉梅 刘杉杉 綦世金 | 2020 | 农业与技术2020，40，1： | 3 |
| 9 | 超高效液相色谱-串联质谱法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物显示文摘采用多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNTs)吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)分离,流动相:0.9%甲酸溶液(A)和0.9%甲酸-乙腈溶液(B),UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量。研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1~50、2~50μg/L和2~50μg/L,R^(2)>0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为79.35%~101.80%,相对标准偏差为1.15%~8.63%;该方法前处理简单、色谱条件稳定、灵敏度高、抗基质干扰能力强、结果准确,适用于牛乳中草铵膦及其代谢物残留量的检测。 | 张立佳 刘丽君 汪洋 文静 莫楠 谢瑞龙 吕志勇 李翠枝 | 2023 | 食品科学2023，44，2： | 3 |
| 10 | 高效液相色谱-质谱联用仪在测定茶叶中黄曲霉毒素的应用显示文摘目的利用高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)建立茶叶中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)的快速定性定量分析方法。方法样品经过多功能净化柱净化,采用Waters BEH C18超高压色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),0.1%甲酸:乙腈为流动相,梯度洗脱分离,多重反应监测(MRM)方式检测。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.15 ng/ml^3 ng/ml,黄曲霉毒素G1、B1在0.5 ng/ml^10 ng/ml范围内线性关系良好,r>0.999,回收率为71.7%~97.2%。结论 LC-MS/MS法无需衍生,灵敏度高,特异性强,可用于茶叶中黄曲霉毒素的快速检测。 | 曾涛 罗晓燕 胡国媛 黄聪 彭荣飞 | 2018 | 预防医学情报杂志2018，34，1： | 1 |
| 11 | 转基因抗除草剂油菜杂种优势利用系统研究Ⅲ-油菜施用草铵膦残留及对后茬作物水稻的影响研究显示文摘为研究草铵膦在油菜植株、土壤中的消解情况及其残留对下茬作物水稻的影响,本研究采用超高效液相色谱-质谱联用技术,研究了转基因和非转基因油菜施用灭生性除草剂草铵膦后叶片和土壤中草铵膦的消解动态及对后茬作物水稻生长发育的影响。结果表明:苗期施用1%草铵膦,转基因和非转基因油菜叶片中的半衰期分别为5.3 d和3 d,喷药后21 d,转基因油菜叶片中测不出草铵膦存在;在田间条件下夏季土壤和秋季土壤中草铵膦的半衰期分别为2.5 d和6.6 d,夏季土壤和秋季土壤分别在中第14天和第28天检测不到草铵膦;室内恒温4℃和25℃情况下,草铵膦降解速率较田间环境中缓慢,半衰期分别为21 d和14.4 d。水稻播种前15 d,土壤喷施1%和10%浓度草铵膦,水稻出苗率明显低于不施处理,10%处理叶片SPAD值在播种后30 d内一直最低,肉眼可见偏黄绿色,但随着时间的推移,各处理出苗数与叶片SPAD值接近,处理间根长、农艺性状、产量等因素差异不明显,说明油菜田施用草铵膦对后茬作物水稻安全。本研究为草铵膦在油菜和水稻轮作体系中的使用提供合理指导。 | 陈拓 陈社员 王勇乾 邢蔓 李祯 邓尧 | 2018 | 分子植物育种2018，16，15： | 1 |
| 12 | 液相色谱-质谱-质谱联用仪测定花生油中黄曲霉毒素B_(1)显示文摘目的:采用液相色谱-质谱-质谱联用仪建立花生油中黄曲霉毒素B_(1)的检测方法。方法:样品提取经免疫亲和柱净化,以甲酸水和乙腈为流动相,采用phenomenx Kinetex 2.6μm Biphenyl 100A色谱柱(100 mm×3.0 mm)梯度洗脱分离,多重反应监测模式对花生油中黄曲霉毒素B_(1)进行定性分析,同位素内标法定量。结果:黄曲霉毒素B_(1)在1~20 ng·mL^(-1)线性内呈良好线性关系(R^(2)为0.999 3),在2.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)、10.0μg·kg^(-1)的加标水平下,回收率在94.1%~107.4%,相对标准偏差(n=6)为5.6%~9.3%,采用该方法测定花生油中黄曲霉毒素B_(1)质控样,检测结果在质控样范围内。结论:该检测方法简便快捷、无需衍生、特异性强,灵敏度高且线性关系良好,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于花生油中黄曲霉毒素B_(1)的定量分析。 | 周琴 刘新月 李绍仙 张晓花 谭文涵 | 2023 | 食品安全导刊2023，，18： | 0 |
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