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| 1 | 离子色谱技术的重要进展和我国近年的发展概况显示文摘介绍了离子色谱技术近年的几项重要进展,包括Reagent-Free离子色谱系统,简易阀切换技术,弱电离有机酸的高灵敏分析,快速分析色谱柱,与前处理技术、电感耦合等离子体质谱和氢化物发生-原子荧光光谱联用,在生物医药分析中的应用等;并概述了近年来我国离子色谱在硬件技术研发、仪器检定规范的修改、标准方法和药典修订等方面的进展。 | 赵新颖 屈锋 牟世芬 | 2017 | 色谱2017，35，3： | 24 |
| 2 | 高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态显示文摘建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5~100μg/L范围内线性关系良好(r 2>0.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。 | 刘淑晗 张海燕 娄晓祎 孔聪 汪宇 史永富 黄宣运 沈晓盛 | 2019 | 分析测试学报2019，38，9： | 21 |
| 3 | 电感耦合等离子体质谱法分析海蟹中的砷元素分布特征显示文摘分别采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法和高效液相色谱-ICP-MS测定4 种海蟹(青蟹、三疣梭子蟹、日本鲟和细点圆趾蟹)及其不同部位(胸肌肉、钳肉、肝胰腺、性腺(雌)和鳃)中总砷及砷形态分布特征。样品加酸、微波消解后采用ICP-MS法测定总砷;样品经稀硝酸溶液提取、正已烷脱脂净化后,采用Dionex IonPac AS19保护柱(50 mm×4 mm)及AS19阴离子交换柱(250 mm×4 mm,10 μm)作为分析柱、pH 9.5的50 mmol/L碳酸铵溶液作为流动相等度洗脱的液相分离条件和优化后的ICP-MS条件,测定砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)、一甲基砷、二甲基砷、三价砷(As(Ⅲ))、五价砷(As(Ⅴ))5 种砷形态含量。经方法优化后,5 种砷化合物的标准溶液在0~300 μg/L质量浓度范围内,呈现良好的线性关系(r^2>0.998),检出限为0.008~0.014 mg/kg,定量限为0.025~0.055 mg/kg;在样品中添加0.4、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg的水平下,加标回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差低于5%;158 个海蟹类样品中总砷含量范围为0.37~35.81 mg/kg,整蟹及分部位的砷形态物测定数据表明海蟹体内均以毒性较低的AsB为主,AsB占其总砷含量的60.9%~99.4%,无机砷含量均值在0~0.12 mg/kg之间,无机砷含量均未超过国家标准限量值;总砷和AsB的含量基本都呈现出细点圆趾蟹<青蟹<三疣梭子蟹<日本鲟、同一品种下性腺(雌)>肝胰腺>蟹胸肌肉>蟹钳肉>蟹鳃的变化趋势,说明海蟹富集砷能力较强,性腺和肝胰腺是其砷富集的主要器官。 | 严国 梅光明 常家琪 张小军 顾捷 孟春英 | 2019 | 食品科学2019，40，12： | 19 |
| 4 | 水产品中砷形态分析研究进展显示文摘本文以水产品中砷污染现状、生物体内富集转化规律研究近况及常见砷形态分析方法发展为主线,讨论砷形态分析在砷污染问题上的迫切性,总结砷在原核生物、真核生物、哺乳动物和高等植物中的富集及解毒机制的研究进展,简述了不同砷形态分析方法的发展、应用及其优缺点。砷的存在形态决定了水产品中砷污染的毒性,单用砷的总含量评价砷对环境和生物的污染不能真实反映砷污染,应评估其具体的形态和毒性效果。早期主要用色谱和原子光谱联用分析砷,随着检测技术的更新,目前食品安全国家标准中已采用高效液相色谱串联原子荧光光谱法和高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱法测定总砷及无机砷的含量。结合国际上最新的研究进展,讨论砷形态分析方法在环境毒理学等研究中的重要作用。 | 汤施展 陈中祥 黄晓丽 王海涛 吴松 高磊 黄丽 王鹏 | 2019 | 水产学杂志2019，32，2： | 10 |
| 5 | 南极磷虾及其产品中砷含量分析及安全性评价显示文摘南极磷虾作为一种重要的海洋生物资源,其相关产品的食用安全性受到广泛关注,特别是由于南极磷虾油中总砷含量较高,使其在保健品和膳食补充剂等方面的应用受到限制。本研究采用氢化物发生-原子荧光光谱法和液相色谱-原子荧光光谱法分别对南极磷虾及其产品中总砷、无机砷含量进行检测,同时基于检测数据和南极磷虾产品的膳食消费量,采用点评估方法对南极磷虾产品中砷膳食暴露量及食用安全性进行初步研究。结果显示:南极磷虾整虾和磷虾肉中总砷含量均低于0.50 mg/kg,南极磷虾粉、南极磷虾油及其胶囊产品中总砷含量相对较高,但是南极磷虾产品中无机砷含量一般低于0.050 mg/kg;点评估结果表明,摄食南极磷虾油等产品对无机砷膳食暴露量的贡献率极低,长期食用磷虾油不会增加总膳食无机砷的摄入量。因此,南极磷虾及其产品可以作为安全、优质的食品、饲料或保健品原料予以广泛应用。 | 郭莹莹 王联珠 朱文嘉 江艳华 姚琳 | 2018 | 食品科学2018，39，19： | 9 |
| 6 | HPLC-ICP-MS法测定中药冬虫夏草中6种砷形态化合物显示文摘目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定中药冬虫夏草(简称虫草)中AsⅢ、AsⅤ、一甲基砷(MA)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种砷形态含量的分析方法。方法样品用0.15 mol/L硝酸溶液热提取;HPLC采用Dionex IonPacTM AS7(4 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以5mmol/L和100 mmol/L两种碳酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱分离,用ICP-MS检测,并进行定量测定。结果 6种砷形态在5~200μg/kg范围内线性关系良好,平均回收率为83.3%~115.9%,RSD<5%;在检测的3批冬虫夏草样品中,所含砷主要以无机砷AsⅢ和AsⅤ形式存在,AsⅢ+AsⅤ总含量在1 mg/kg上下浮动。结论研究建立的HPLC-ICPMS法简便、准确、可靠,可用于分析测定冬虫夏草中所含不同形态砷含量。本文对虫草中6种砷形态含量的分析测试工作及其结果可供在虫草中砷限量标准改进研究中参考和借鉴。 | 王鸿丽 刘倩 何昆 | 2019 | 国际药学研究杂志2019，46，12： | 9 |
| 7 | 溶剂萃取-柱前衍生-气相色谱法测定南极磷虾中脂肪酸组成和含量显示文摘建立了溶剂萃取-柱前衍生-气相色谱法分析南极磷虾中脂肪酸组成和含量。冷冻干燥处理后的南极磷虾粉,采用体积比为1:1的乙醇与正己烷混合溶剂萃取,虾油的最佳得率达8. 5%。虾油经皂化-甲酯化等衍生步骤后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器分析测定,外标法定量。结果显示,37种脂肪酸甲酯标准溶液在9. 01~235. 92 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数范围为0. 849~0. 999。本方法适合南极磷虾中脂肪酸含量的分析测定。 | 胡梦玲 张帅 方益 方双琪 张小军 | 2019 | 分析试验室2019，38，5： | 6 |
| 8 | 海产品中砷形态分析研究进展显示文摘我国是海产品的生产和消费大国,所以海产品的安全问题受到人们越来越多的关注。海产品特别是食用海藻含砷量较高,但是海产品中的砷大部分以低毒性的有机砷形态存在,而且不同种类的海产品所含有的砷形态各不相同。所以,对海产品中的不同形态砷化合物进行精准分析检测,对于科学、客观评估海产品中砷污染的健康风险以及保证海产品的安全消费具有重要意义。海产品的砷形态分析面临的困难主要是,第一在不改变砷形态的前提下把海产品中所有形态砷化合物完全提取出来;第二把各形态有机砷和无机砷在较短时间内实现基线分离、并对各形态砷化合物进行高灵敏检测。近十多年来,有关海产品中砷的形态分析得到越来越多的关注,在方法学上也取得了显著的进步。本文主要针对近十多年来有关不同海产品中不同形态砷化合物的提取方法和分析检测方法方面的研究进展进行了概述,以期为食品检测机构或食品安全研究或评估人员提供方法学上的参考。 | 付凤富 孙颖 王绪盛 陈世龙 陈剑嫏 | 2020 | 食品安全质量检测学报2020，11，2： | 6 |
| 9 | 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定饲料中7种砷形态化合物显示文摘为建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定饲料中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(Carbarsone)7种砷形态化合物。本实验采用甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以Dionex Ion Pac AS7作为分析柱,(NH4)2CO3溶液作为流动相梯度洗脱,对饲料中的砷形态化合物进行分析测定。结果表明:7种砷形态化合物线性范围为1~300μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.999,检出限为0.2~0.6μg/L,方法的重现性(RSD)均小于5%,加标回收率为82.3%~104.7%。通过对实际样品的检测,饲料中砷形态主要以含量极低的亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)和二甲基砷(DMA)存在,生猪饲料中存在添加高含量对氨基苯胂酸(p-ASA)的情况。 | 黄娟 任玉琴 饶凤琴 | 2018 | 中国饲料2018，，17： | 6 |
| 10 | 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中2种无机砷显示文摘虾油中含有丰富的不饱和脂肪酸磷脂质及虾青素等生物性脂质[1],具有抗衰老、抗氧化、清除自由基、降血脂、健脑益智等多种功能,其在食品和保健品等多个领域得到应用,但虾油中砷含量较高,这使其在食品和保健品领域的应用受到了一定限制[2]。虾油的食用安全性,特别是其中所含的有毒重金属含量备受关注[3]。 | 李建荣 张学玲 李瑞霞 李婷婷 | 2019 | 理化检验(化学分册)2019，55，2： | 6 |
| 11 | 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法研究标准曲线质量浓度范围对虾油中无机砷测量不确定度评定的影响显示文摘通过建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中无机砷含量,建立数学模型对测试过程系统产生的不确定度进行计算、评定。按GB 5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》测定虾油中无机砷含量,采用3种质量浓度范围的标准系列溶液测试相同样品的无机砷含量,研究标准曲线质量浓度范围对虾油中无机砷不确定度的影响。结果表明:3种标准系列溶液测得的相同样品的质量浓度和无机砷测试过程中系统产生的不确定度分别为(0.56±0.536)ng/mL、(0.56±0.115)ng/mL和(0.55±0.030)ng/mL,相对扩展不确定度分别为191.4%、41.1%和10.9%。研究表明,随着标准曲线质量浓度范围的扩大,不确定度随之增大,测定结果的准确性降低。 | 李建荣 张学玲 陈兵兵 舒士倡 康建 解鹤 | 2020 | 中国油脂2020，45，4： | 5 |
| 12 | 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定栉孔扇贝中6种砷形态化合物显示文摘目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(highperformanceliquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)定量测定栉孔扇贝中6种砷形态的方法。方法称取均质后的样品1.0 g置于50 mL离心管中,加入5 mmol/L(NH4)2CO3溶液20 mL,混匀,超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤。采用DionexIonPac AS-7(250 mm×4.0 mm, 10μm)色谱柱分离,流动相为5 mmol/L(NH4)2CO3溶液和200 mmol/L(NH4)2CO3溶液,然后ICP-MS测定栉孔扇贝中的6种砷形态。结果市售栉孔扇贝中总砷含量高,64.8%~86.0%砷元素是以无毒砷甜菜碱的形式存在,无机砷含量低于国标限量要求。在优化实验条件下,6种砷形态质量浓度在0~100μg/L范围内线性良好,检出限(3S/N)在0.0002~0.0005 mg/kg之间,定量限在0.001~0.002 mg/kg之间,加标回收率在80.0%~100.4%之间, RSD在2.02%~5.78%之间。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定栉孔扇贝中的主要砷形态化合物。 | 崔艳梅 姜芳 刘鸽 刘欢 韩典峰 徐英江 宫向红 田秀慧 | 2020 | 食品安全质量检测学报2020，11，15： | 5 |
| 13 | HPLC-ICP-MS法测定香菇及培养料中不同形态砷的含量显示文摘采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定香菇及香菇培养料中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸盐(MMA)、二甲基砷酸盐(DMA)和砷甜菜碱(As B)等5种砷元素化合物。样品经70℃超声萃取,阴离子色谱柱分离,ICP-MS检测,5种不同形态的砷分离效果良好,线性范围0~100.0 ng/m L,相关系数在0.9999以上,加标回收率81.0%~108.9%之间,相对偏差1.6%~6.3%(n=6)。用实际样品检测,培养料中的砷元素主要以As(V)的形式存在,其含量与栽培时间关系不大。鲜香菇和干香菇中则含有较多的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和As B,虽然总砷结果符合国标限量要求,但高毒的无机砷占大多数。 | 唐庆强 陈泽宇 陈舒奕 张信仁 程立军 张云 | 2017 | 食品工业科技2017，38，12： | 5 |
| 14 | 基于ASE提取IC-ICP-MS联用测定茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究显示文摘采用加速溶剂萃取(ASE)-离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和硝酸铵溶液(p H为7.0~7.5)在80℃和1 600 psi压力下提取,C18固相萃取(SPE)净化。以0.075 mol/L的硝酸铵作为流动相,AG7色谱柱分离后用ICP-MS测定。结果表明,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0~10.0μg/L线性关系良好,检出限均达到0.03μg/L。以实际茶叶样品为基体,在1.0μg/L浓度水平下,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为86.2%~89.2%、78.8%~79.4%,RSD<4%(n=7)。该方法具有自动化程度高和同时测定2种价态的优点,适合批量、准确测定茶叶中2种价态铬的含量。 | 章剑扬 王国庆 马桂岑 张琳 陈利燕 刘新 鲁成银 | 2017 | 湖北农业科学2017，56，11： | 5 |
| 15 | 液相色谱-原子荧光光谱法检测水产品中无机砷含量及其风险评估显示文摘目的采用液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)的含量;并建立数学预测模型推断市场中水产品中无机砷阳性样品的概率。方法水产品中加入20 mL 0.15 mol/L的HNO_3溶液,放置过夜。置90℃恒温箱中热浸提3.0 h。提取完毕,使2种形态神的化合物溶出,提取液冷却后上机检测。样品检测数据运用风险评估软件@RISK6.2建立数学模型。结果由模型可知水产品和水质产品中无机砷阳性样品检出的亚砷酸盐As(Ⅲ)的流行率为7.6%,砷酸盐As(Ⅴ)的流行率为3.1%。结论通过模型可以推断出采样地中大型超市、小型市场中水产品和水质产品中无机砷阳性样品检出的概率,数学模型的建立为有关部门对水产品的风险管理提供技术支撑。 | 韩晓鸥 平小红 张媛媛 | 2017 | 食品安全质量检测学报2017，8，5： | 4 |
| 16 | 南极磷虾油及砷甜菜碱大鼠喂养试验安全性观察显示文摘目的采用动物实验对南极磷虾油及其砷甜菜碱进行安全性评价,为其食用安全性提供数据支持。方法 80只Wistar健康大鼠随机分为4组,每组20只,雌雄各半,每天分别灌胃给予相同剂量的大豆油、南极磷虾油、添加100mg/kg砷甜菜碱的磷虾油、添加1 000 mg/kg砷甜菜碱的磷虾油,灌胃剂量2.625g/kg,进行30d喂养试验和毒理学评价。结果喂养30d后,各组均未有实验动物出现中毒或死亡现象。与大豆油对照组相比较,南极磷虾油组及各剂量砷甜菜碱添加组大鼠体质量和喂养期间的总体质量差异无显著性(P>0.05);大鼠血红蛋白含量、红细胞计数、血小板、白细胞计数及白细胞分类等血液学指标,谷草转氨酶、谷丙转氨酶、尿素氮、肌酐、血糖、三酰甘油、总胆固醇、总蛋白和清蛋白等生化指标,以及脏器质量和脏器指数差异均无显著性(P>0.05);组织病理切片未见异常。结论南极磷虾油所含有的砷甜菜碱食用安全,南极磷虾油是一种安全的食品原料。 | 邱阿敏 刘小芳 张学超 唐一新 冷凯良 张辉珍 | 2018 | 青岛大学学报(医学版)2018，54，1： | 4 |
| 17 | 基于核酸适配体和金纳米颗粒的荧光比色双模式检测As(Ⅲ)显示文摘基于金纳米颗粒(AuNPs)对荧光基团的荧光共振能量转移和其自身独特的光学效应,结合高亲和力和高特异性的核酸适配体,建立了一种荧光和比色双模式检测As(Ⅲ)的方法。将荧光基团修饰的As(Ⅲ)特异的核酸适配体(FAM-Apt)吸附在未修饰的AuNPs表面,FAM-Apt与AuNPs之间发生荧光共振能量转移,导致荧光猝灭。体系中存在As(Ⅲ)时,As(Ⅲ)与FAM-Apt结合,使FAM-Apt从AuNPs表面释放,荧光增强;同时,失去FAM-Apt保护的AuNPs在盐溶液中发生聚集,溶液由红色变为蓝灰色,因此可以通过荧光和比色双模式进行As(Ⅲ)的检测。荧光强度和吸光度比值的变化分别与As(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,荧光法的线性检测范围为5~800μmol/L,检出限为3.64μmol/L(3σ);比色法的线性检测范围为5~100μmol/L,检出限为3.42μmol/L(3σ);两种模式综合后的线性检测范围为5~1000μmol/L,检出限为1.55μmol/L(3σ)。本方法简单、快速、易操作,两种检测模式可以相互验证和联合使用,并成功用于检测果蔬中的As(Ⅲ),为其它生物小分子、金属离子和蛋白质的检测提供了一种基于核酸适配体的通用方法。 | 袁敏 王梦雪 郑玉竹 曹慧 徐斐 叶泰 于劲松 | 2021 | 分析化学2021，49，1： | 2 |
| 18 | 南极磷虾及其制品中总砷含量的分析方法研究显示文摘本研究比较了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)以及银盐法测定南极磷虾(Euphausiasuperba)及其不同形式制品总砷含量的适用性,并采用确定的检测方法对南极磷虾冻虾、南极磷虾粉和市售不同品牌南极磷虾油中的总砷含量进行了系统测定。结果显示,采用ICP-MS法、HG-AFS法及银盐法检测南极磷虾及其制品中的总砷含量,3种方法的加标回收率分别达到100.26%~110.48%、82.68%~98.50%和89.64%~94.89%,RSD均小于5%。3种国标方法对于南极磷虾及其相关制品的测定结果基本一致,但与银盐法相比,ICP-MS法、HG-AFS法操作复杂,仪器昂贵。因此,银盐法可作为快速测定南极磷虾及其制品中总砷含量的首选方法。采用银盐法测得南极磷虾冻虾、虾粉和虾油中总砷含量分别为0.44~0.45 mg/kg、1.04~1.91 mg/kg、0.52~5.50 mg/kg。加快建立南极磷虾及其制品中无机砷定量及砷形态分析技术对于科学认识南极磷虾砷的安全性至关重要。 | 张学超 刘小芳 邱阿敏 侯钦帅 冷凯良 高华 | 2018 | 渔业科学进展2018，39，6： | 2 |
| 19 | 基于HPLC-AFS技术研究南极磷虾油对大鼠脏器中砷形态分布的影响显示文摘目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷虾油组(7 d组、30 d组),每组5只,灌胃剂量2.625 g油/kg·bw,喂养7 d或30 d后,剥离肝脏、肾脏。采用建立的高效液相色谱-原子荧光光谱法,经Hamilton PRPx-100色谱柱分离,磷酸二氢铵缓冲液洗脱,对脏器中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、亚砷酸盐(AsⅢ)和砷酸盐(AsⅤ)的含量进行测定。结果:大鼠脏器中五种砷形态的检出限为0.35~0.50μg/L,定量限为1.0~2.0μg/L,加标回收率为80.2%~113.0%,RSD为1.34%~3.97%,方法线性良好,R^2> 0.999。采用该方法测得,大鼠肝脏和肾脏中主要砷形态为AsB和DMA。与对照组相比,大鼠摄食磷虾油和砷甜菜碱磷虾油7或30 d后,脏器中总砷、AsB、AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ含量均无显著性变化。结论:摄食南极磷虾油后,大鼠肝脏和肾脏中不会出现砷蓄积现象。南极磷虾油及其砷甜菜碱不会对大鼠脏器中砷形态含量以及各砷形态之间的转化产生显著影响。本研究可为南极磷虾油食用安全性的科学认识及其应用领域拓展提供理论支撑。 | 刘小芳 邱阿敏 唐一新 张辉珍 冷凯良 | 2019 | 食品工业科技2019，40，10： | 1 |
| 20 | 液相色谱-原子荧光光谱法检测海产品中4种形态砷含量的方法研究显示文摘目的探索并建立海产品中4种形态砷含量的液相色谱-原子荧光光谱检测方法。方法粉碎均匀的样品用浓度为0.15 mol/L硝酸溶液在90℃的恒温烘箱中热浸提2.5 h,提取完毕后用离心机将样液离心分离,分离好的上清液再用正己烷提取,弃去上层正己烷清液,共提取2次,被提取的样液合并后先过C_(18)小柱,再过0.45μm滤膜后,经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱仪分离,最后用原子荧光光度计检测。结果测定了0μg/L~100μg/L范围内4种形态砷的混合标准曲线,4种形态线性方程的相关系数均>0.9990,方法的检出限均为0.50μg/L,方法的加标回收率:三价砷为88.0%~90.0%、五价砷为90.0%~100.0%、一甲基砷为90.0%~91.0%、二甲基砷为90.0%~91.0%,方法的精密度:三价砷为4.00%~9.75%、五价砷为4.68%~5.16%、一甲基砷为3.78%~8.07%、二甲基砷为4.17%~6.96%。结论用该法测定海产品中4种形态砷含量,方法的精密度和准确度及线性关系均比较满意,适合用于海产品中形态砷含量的检测。 | 戴志英 杨清华 王金鑫 仇倩颖 | 2022 | 中国卫生检验杂志2022，32，8： | 1 |
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