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1二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮显示文摘采用浸渍制备了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂。以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,带水剂环己烷的用量为8ml和反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%。杨水金 王敏 杨小三 2007稀有金属2007,31,4:15
2硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮显示文摘采用回流法制备了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮 ,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1 4 ,催化剂用量为反应物料总质量的0 8 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间40min的优化条件下 ,环己酮乙二醇缩酮的收率可达91 2 %。吕宝兰 杨水金 2004日用化学品科学2004,27,6:11
3Catalytic synthesis of acetals and ketals with H3PW12O40/PAn显示文摘A new environmental friendly catalyst H3PW12O40/PAn was prepared and identified by means of FT-IR,XRD,and TG/DTA.The optimum conditions have been found;that is,the mass ratio of PAn to H3PW12O40 is 1:1.5,the volume of methanol is 20 mL,and the reflux reaction time is 3 h.The structural identity of Keggin units is preserved after the incorporation into polyaniline matrix.Catalytic activities of H3PW12O40/PAn in synthesizing 2-methyl-2-ethoxycarbonylmethyl-1,3-dioxolane,2,4-dimethyl-2-ethoxycarbonylmethyl-1,3-dioxolane,cyclohexanone ethylene ketal,cyclohexanone 1,2-propanediol ketal,butanone ethylene ketal,butanone 1,2-propanediol ketal,2-phenyl-1,3-dioxolane,4-methyl-2-phenyl-1,3-dioxolane,2-propyl-1,3-dioxolane,and 4-methyl-2-propyl-1,3-dioxolane were reported.It has been demon-strated that H3PW12O40/PAn is an excellent catalyst.Various factors concerned in these reactions were investigated.The optimum conditions are as follows:the molar ratio of aldehyde/ketone to glycol(r) is 1:1.5,the mass ratio of the catalyst used to the reactants is 0.6%,and the reaction time is 1.0 h.Under these conditions,the yield is as follows:2-methyl-2-ethoxycarbonylmethyl-1,3-dioxolane,69.0%;2,4-dimethyl-2-ethoxycarbonylmethyl-1,3-dioxolane,79.5%;cyclohexanone ethylene ketal,78.9%;cyclohexanone 1,2-propanediol ketal,85.3%;butanone ethylene ketal,56.9%;butanone 1,2-propanediol ketal,78.1%;2-phenyl-1,3-dioxolane,76.3%;4-methyl-2-phenyl-1,3-dioxolane,94.2%;2-propyl-1,3-dioxolane,70.7%;and 4-methyl-2-propyl-1,3-dioxolane,79.2%.YANG Shuijin ZHANG Yijun DU Xinxian Philippe G. Merle 2008Rare Metals2008,27,1:11
4二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛显示文摘苯甲醛乙二醇缩醛是一种有着优于母体羰基化合物的花香、果香或特殊香味的香料,香气柔和,留香持久,香气类型多,原料来源丰富,常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体,同时还可用做反应溶剂。苯甲醛乙二醇缩醛的工业合成一般是在无机质子酸类物质的催化下由醛与醇类化合物缩合而成。虽然这类催化剂价格低廉,产品收率较高,但该法存在副反应多,产品纯度不高,设备腐蚀严重,产生大量酸性废水等缺点。文献报道,FeCl_3·6H_2O、NH_4Fe(SO_4)_2、H_3PMo_(12)O_40、Vitamin C、SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2等固体酸催化剂对合成苯甲醛乙二醇缩醛具有良好的催化作用。新型环境友好绿色催化剂——杂多酸及其盐类开发研究日益受到人们关注。本研究在文献[9]基础上改进H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2的制备方法,并以改进后的H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了物料配比,催化剂用量以及反应时间等产品收率的影响。杨水金 杨斌 2008精细与专用化学品2008,16,6:10
5硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮乙二醇缩酮显示文摘报道了以H4SiW12 O40 (硅钨酸 ) /PAn(聚苯胺 )为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮 ,探讨了H4SiW12 O40 /PAn对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :在n酮∶n醇 =1∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 . 6 0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 0h的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 70. 1%。杨水金 童文龙 孙聚堂 2005化学试剂2005,27,2:9
6分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮显示文摘报道了以分子筛MCM-48负载磷钨酸H3PW12O40/MCM-48为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了标题化合物,探讨了H3PW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H3PW12O40/MCM-48是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间2h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达68.1%。杨水金 陈培 吕宝兰 韩德艳 2009化学试剂2009,31,7:9
7二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛显示文摘以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛。系统考察了丁醛和1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷8mL,反应时间1.0h。在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.8%.杨水金 童文龙 2007精细与专用化学品2007,15,13:7
8硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮显示文摘报道了以H4SiW12O40(硅钨酸)为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮,探讨了H4SiW12O40对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:在n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,带水剂环己烷6 mL,反应时间1.5 h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达56.9%.吕宝兰 杨水金 2006商丘师范学院学报2006,22,2:7
9二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮显示文摘采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2。该催化剂的适宜制备条件为:原料TiO2和H3PW6Mo6O40的质量均为1.0 g,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在环己酮与乙二醇的摩尔比为1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的1.0%、反应时间0.75 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.7%。杨水金 童文龙 吕宝兰 2006北京化工大学学报(自然科学版)2006,33,4:6
10磷钨酸铋催化合成油酸正丁酯显示文摘制备了磷钨酸铋催化剂,并进行相关表征,对磷钨酸铋催化正丁醇和油酸的酯化反应进行了研究,考察了磷钨酸盐的种类,醇油物质的量比,催化剂用量,反应时间,反应温度等因素对酯化率的影响。结果表明,在回流条件下,醇油物质的量比为1.8∶1,催化剂质量为油酸质量的5%,反应时间控制在4h,酯化率可达到90.05%。罗根祥 王婧 刘春生 赖君玲 2010石油化工高等学校学报2010,23,3:6
11硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮显示文摘采用浸渍法制备了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:2.0,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达79.2%.童文龙 尹国俊 杨水金 2004功能材料2004,35,z1:5
12硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛显示文摘自制了硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)/PAn(聚苯胺)催化剂.通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/PAn是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达78.5%白爱民 夏佳 杨水金 2007商丘师范学院学报2007,23,6:5
13H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮显示文摘以二氧化硅负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和12,-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了丁酮与1,2-丙二醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间对收率的影响。试验表明,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,环己烷作带水剂用量12 mL,反应时间45 min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达98.3%。杨水金 殷巧巧 石锦红 梅洁 黄永葵 2011精细石油化工进展2011,12,5:4
14硅胶负载硅钨酸催化合成乙酸异戊酯显示文摘以硅胶负载硅钨酸为催化剂,乙酸和异戊醇为原料催化合成了乙酸异戊酯。探讨了乙酸与异戊醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n(乙酸):n(异戊醇)=1:1.6,催化剂用量为0.3g,带水剂环己烷8mL,反应时间45min的优化条件下,乙酸异戊酯的收率可达93.0%。吕宝兰 周海龙 杨水金 2012精细与专用化学品2012,20,3:4
15磷钨杂多酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮显示文摘采用浸渍法制备的磷钨杂多酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/PAn作催化剂,通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,在n环己酮∶n乙二醇=1∶1.5(物质的量比),催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达80.4%。白爱民 陈迪海 杨水金 2006化学工业与工程技术2006,27,3:4
16磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮显示文摘 制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/PAn,催化丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)∶n(丁酮)=2∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达75.4%。杨水金 余建勇 孙聚堂 2004化学反应工程与工艺2004,20,1:3
17H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛显示文摘自制了H4SiW12O40(硅钨酸) PAn(聚苯胺)催化剂.通过丁醛和1,2 丙二醇为原料合成丁醛1,2 丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40 PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H4SiW12O40 PAn是合成丁醛1,2 丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.2%、环己烷为带水剂、反应时间1.0h的优化条件下,丁醛1,2 丙二醇缩醛的收率可达95.2%.杨水金 施少敏 余协卿 2005华中师范大学学报(自然科学版)2005,39,1:3
18MCM-41负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛显示文摘以介孔MCM-41负载磷钨杂多酸(PW)为催化剂,采用苯甲醛和乙二醇为原料,合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对收率的影响。实验表明:PW/MCM-41是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.75,催化剂的质量为反应物总质量的1.5%,反应温度为120℃,反应时间1.0h。上述反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达73.29%左右。王帮进 段爱红 忽锦峰 2010云南师范大学学报(自然科学版)2010,30,5:3
19磷钨酸铋催化合成油酸甲酯显示文摘以磷钨酸铋为催化剂,对油酸和甲醇反应合成油酸甲酯进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用性等因素对油酸甲酯收率的影响。实验结果表明反应的最佳条件为:油酸用量为0.1 mol,醇酸摩尔比为1.4,催化剂磷钨酸铋用量为1.5 g,反应时间为4 h,酯收率达93.4%,催化剂重复使用五次催化性能未见明显降低。刘春生 李哲武 王婧 罗根祥 2011当代化工2011,40,8:3
20二氧化钛负载磷钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮显示文摘首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶2.0,水用量30mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为86.3%。杨水金 童文龙 2007化工中间体2007,3,9:2
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