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| 1 | 火焰原子吸收光谱法测定中草药剑花中的8种微量元素显示文摘比较了干灰化法和湿法处理样品对测定结果的影响,用火焰原子吸收光谱法对剑花中Cu,Mn,Fe,Zn,Ni,Co,Cd和Pb八种微量元素进行分析测定。结果显示,用HNO3HClO4(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,剑花中各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行8种元素的分别测定;剑花中含有较丰富的Fe,Mn和Zn,以及Cu和Ni,未检出Co和Cd,但检出了有毒金属Pb。方法的检出限均小于0086μg·mL-1,RSD≤837%(n=8),加标回收率7969%~1186%。 | 王新平 | 2005 | 光谱学与光谱分析2005,25,2: | 83 |
| 2 | 高效液相色谱法测定乌梅有机酸显示文摘采用KromasilC18为分析柱,0.01mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH2.7)为流动相,紫外215nm检测,建立了乌梅中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸等多种有机酸的高效液相色谱方法。方法的回收率为98%~105%;RSD为2.26%~7.82%;检出限为10~75ng(S/N=3)。测定了4种不同产地和种类的乌梅中的苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸的含量。 | 郭瑛 肖朝萍 王红 黄天宝 | 2004 | 分析化学2004,32,12: | 48 |
| 3 | 丹参药材中丹酚酸B的提取及其HPLC法测定显示文摘目的 建立丹参中丹酚酸B的优化提取条件,并确立其HPLC测定方法。方法 丹参粉末在适当的溶剂中冰浴超声,提取物进行HPLC分析。色谱柱为Alltlmac18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液,采用梯度洗脱程序,流速为1.0mL/min;紫外检测波长为290nm。结果 在冰浴超声条件下,70%甲醇对丹酚酸B提取率最高。水的提取率为70%甲醇的95.06%。丹酚酸B在0.07~0.70μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997)。精密度实验中RSD为1.62%,稳定性和重现性实验中RSD均小于3%。结论 本实验提取丹酚酸B处理方法简单,测定结果稳定可靠,可作为丹酚酸B含量测定方法。 | 王凤美 李磊 柳先平 王小如 黎先春 | 2004 | 现代中药研究与实践2004,18,B12: | 42 |
| 4 | 枸杞子水提物中多糖含量的测定显示文摘采用苯酚 硫酸法测定了枸杞子水提物中多糖的含量。测定波长 4 90nm ,多糖换算因子f =3 .2 6 ;在 7~ 4 9μg/mL范围内 ,其浓度与吸收度线性关系良好 ,R2 =0 .9984 ;多糖的平均回收率为 99 .74 % ,RSD为 1. 83%(n =6 ) ;测定枸杞子水提物中多糖的含量为 3 86 %。 | 朱彩平 张声华 | 2005 | 食品与发酵工业2005,31,2: | 47 |
| 5 | 纳米二氧化钛分离富集ICP-AES测定镉、钴、锌的研究显示文摘建立了纳米二氧化钛分离富集 ,电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)测定镉、钴和锌的新方法。考察了溶液 pH值、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明 ,在pH 9~ 10范围内 ,Cd ,Co和Zn可被纳米TiO2 定量富集 ,吸附于纳米TiO2 上的金属离子可用 0 . 1mol·L-1的硝酸溶液完全解脱。在优化的实验条件下 ,纳米TiO2 对Cd ,Co和Zn的吸附容量分别为 8 1,6 9和 15 1mg·g-1。本法对Cd ,Co和Zn的检出限 (3σ)分别为 :5 . 1,3. 4和 2 . 9ng·mL-1,相对标准偏差 (RSD)分别为 4 .3% ,4 .6 %和 4 . 9% (n =9,c=0 1μg·mL-1)。该方法已成功地应用于环境样品中镉、钴和锌的测定 ,分析结果满意。 | 施踏青 梁沛 李静 卢汉兵 | 2005 | 光谱学与光谱分析2005,25,3: | 41 |
| 6 | HPLC-ELSD法测定不同产地女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量显示文摘采用HPLC- ELSD法,色谱柱:LichrospherC18柱(4 .6mm×250mm, 5μm);流动相:甲醇0 .5%醋酸铵溶液(90∶10);AlltechELSD2000(蒸发光散射检测器)。结果:在此色谱条件下,齐墩果酸与熊果酸峰完全达到基线分离(R>1 .9)。十批不同产地女贞子中齐墩果酸含量均在0 .7%以上,熊果酸含量均在0 .1%以上。齐墩果酸含量测定的线性范围为0 .76μg^11. 4μg(r=0 .9985,n=6),平均加样回收率为97. 38%,RSD为1. 9%;熊果酸含量测定的线性范围为0 .118μg^1 .77μg(r=0 .9996,n=6),平均加样回收率为96. 10%,RSD为1. 7%。 | 李涛 郝武常 徐长根 马鹏飞 | 2005 | 中药材2005,28,5: | 41 |
| 7 | 高效液相色谱法(HPLC)测定单氰胺中三聚氰胺的含量显示文摘建立了单氰胺中三聚氰胺的HPLC测定方法。色谱柱为日本岛津L-column ODS反相柱,流动相为水-氨水-高氯酸缓冲液,检测波长为215nm。平均回收率为98.96%,RSD为0.32%。该方法简单、快速、重现性好。 | 吴明礼 陈彩虹 | 2005 | 宁夏石油化工2005,24,2: | 44 |
| 8 | 考马斯亮蓝法测定苦荞麦中可溶性蛋白的含量显示文摘苦荞麦[Fagopyrum tataricum(L.)Gaertn]为蓼科荞麦属植物,在中国资源极其丰富,主要分布在贵州、四川、云南、陕西、山西和内蒙古等地。苦荞属于药食两用植物,具有较高的营养保健和医药学价值。苦荞麦中含有丰富的活性蛋白,其具有降血糖、降血脂、抗氧化、抗肿瘤等药理作用[1]。左光明等[2]以苦荞二道荞麸为原料,在苦荞蛋白质Osborne分级分离的基础上, | 杨静华 | 2018 | 山西医药杂志2018,47,2: | 44 |
| 9 | 动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中有机磷农药残留显示文摘建立了水样中敌敌畏、二嗪农、毒死蜱、甲基对硫磷和对硫磷等5种有机磷农药的动态液相微萃取-气相色谱检测方法.实验表明甲苯是良好的萃取溶剂,甲苯体积为2 μL时达到最佳萃取效果.液相微萃取是一种非平衡萃取过程,随着萃取次数的增加,萃取效率不断提高,本研究选择萃取次数为25次.在优化的实验条件下,各目标物的萃取富集倍数为21~60;回收率0.85%~2.38%之间;方法的检出限为0.1~0.3 μg/L;基体加标检测的相对标准偏差(RSD)为4.9%~8.0%.本方法可用于水体中痕量有机磷农药的富集检测. | 金晓英 袁东星 | 2005 | 分析化学2005,33,3: | 36 |
| 10 | 固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚显示文摘研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚.烟草样品中的多酚提取液用Sep-Park-C18 固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C18 (3.9 mm×150 mm,5 μm)色谱柱为固定相,0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性.标准回收率为94%~105%; RSD为1.3%~1.5%.用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意. | 张甜 董学畅 吴方评 杨光宇 乔永峰 | 2005 | 分析化学2005,33,3: | 40 |
| 11 | 肩手综合征的诊断与康复治疗显示文摘 | 常娜 赵雪英 | 2005 | 实用神经疾病杂志2005,8,4: | 40 |
| 12 | 测定山楂及提取物总三萜酸的含量显示文摘目的 :测定山楂及其提取物的总三萜酸的含量。方法 :选用熊果酸为对照品 ,采用 5 %香草醛冰醋酸溶液、高氯酸显色后 ,进行山楂药材及提取物总三萜酸的含量测定。考察了显色剂香草醛、高氯酸用量 ,水浴温度等。结果 :5 %香草醛 -冰醋酸溶液 0 .4mL ,高氯酸 1.0mL ,6 0℃水浴 15min ,冰浴冷却 ,加冰醋酸 5 .0mL摇匀 ,在 5 4 8nm处测定 ,其效果最佳。标准曲线方程y =0 .0 0 6 178x +0 .0 0 5 6 0 0 (r=0 .9998) ,药材的平均回收率为 97.2 2 % ,RSD为1.32 % ;总三萜酸提取物的平均回收率为 10 0 .6 % ,RSD为 0 .82 %。结论 :该比色法操作简便 ,吸收值稳定 ,并且干扰小。 | 周巧霞 张经硕 顾明 顾振纶 | 2004 | 中国野生植物资源2004,23,5: | 32 |
| 13 | GC-MS法建立温莪术挥发油指纹图谱研究显示文摘目的 :建立温莪术挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为温莪术药材的质量控制提供参考 ,同时也为温莪术中药制剂制定指纹图谱奠定基础。方法 :采用水蒸气蒸馏法提取温莪术挥发油 ,用GC MS联用技术对其进行指纹图谱测定 ,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算 ,建立温莪术挥发油的共有指纹图谱。结果与结论 :建立的GC MS研究温莪术挥发油指纹图谱的方法有较好的重现性、精密度和稳定性 (RSD均小于 5 % ) ,再加上GC MS具有多成分同时定性的优势 ,所建立的温莪术挥发油的GC MS指纹图谱为其质量控制打下基础。 | 周欣 李章万 王道平 梁光义 彭炳先 | 2004 | 中国中药杂志2004,29,12: | 34 |
| 14 | 天麻中天麻素含量测定方法的研究显示文摘目的 :改进 2 0 0 0年版《中国药典》天麻中天麻素的含量测定方法。方法 :样品用 5 0 %乙醇回流提取 ;Hypersil C18色谱柱 ,流动相乙腈 水 (3∶97) ,流速 1mL·min-1,检测波长 2 2 0nm ,室温下进行测定。结果 :天麻素线性范围为 0 .0 4 0~ 4 .0 μg(r =0 .9999) ,平均加样回收率为 97.1% ,RSD为 0 .87% (n =9)。 结论 :采用 2 0 0 0年版《中国药典》天麻中天麻素的含量测定方法 ,天麻素提取不完全 ,检测灵敏度较低。本方法灵敏、结果准确可靠。 | 吴春敏 陈海滨 | 2004 | 中国中药杂志2004,29,12: | 34 |
| 15 | HPLC法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留研究显示文摘目的:建立高效液相色谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的检测方法.方法:豆芽样品经酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+乙腈+0.1% 醋酸(60+5+35)为流动相,采用ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)分离,UV 267 nm检测,外标法定量.结果:豆芽中6-苄基腺嘌呤的线性范围在 0~2.0 mg/L,回收率在 81.3%~87.5%,RSD均小于 6%,最低检出限为 0.04 mg/kg.结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要. | 李小平 陈晓红 姚浔平 金米聪 蒋经纬 | 2005 | 中国卫生检验杂志2005,15,2: | 32 |
| 16 | 荧光分析法测定杜仲叶总黄酮含量的研究显示文摘根据黄酮类化合物能与 Al3 +形成稳定的荧光络合物 ,建立一种测定杜仲叶总黄酮的新方法。用 6 0 %乙醇加热回流提取杜仲叶有效成分 ,以芦丁为标样 ,选择激发波长 λex=4 36 nm,发射波长 λem=4 83nm,采用荧光分光光度法测定杜仲叶中总黄酮含量 ,并进行加标回收实验 ,验证方法的准确性。方法检出限为1.2 7× 10 -9mol·L-1,线性范围在 1.6 4× 10 -8— 3.6 3× 10 -5mol·L-1之间 ,线性回归方程 :y=17.92 3x+1.398,相关系数 r=0 .9989,平均回收率 99.8%— 10 4 .2 %。相对标准差 (RSD) 0 .84 % ,本法操作简便、快速、准确 ,具有良好的分析应用前景。 | 张敏 李国章 曹庸 于华忠 龚竹琼 李贵 | 2005 | 光谱实验室2005,22,1: | 31 |
| 17 | 高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究显示文摘目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L^500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。 | 金米聪 陈晓红 李小平 陈衡平 | 2005 | 中国卫生检验杂志2005,15,3: | 33 |
| 18 | 火焰原子吸收光谱法测定八角茴香中的8种微量元素显示文摘采用火焰原子吸收光谱法对八角茴香中铜、锰、铁、锌、镍、钴、镉和铅8种微量元素进行分析测定。结果显示,八角茴香中含有较丰富的铁、锰、锌、铜和镍。方法的检出限均小于0.22μg·mL^(-1),RSD≤2.7%(n=6),加标回收率91.1%-111.8%。 | 王新平 | 2005 | 药物分析杂志2005,25,3: | 29 |
| 19 | 顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物方法显示文摘[目的]建立顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的检测方法。[方法]确立本检测方法的条件试验,如色谱条件、顶空条件等;进行顶空-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。[结果]8种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果;在(1-100)μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数(r)为0.99-0.999;最低检出限分别为:苯0.36μg/L、甲苯0.57μg/L、乙苯0.84μg/L、间、对二甲苯0.57μg/L、苯乙烯1.35μg/L、邻位二甲苯1.30μg/I、异丙苯1.50μg/L;精密度RSD为3.3%-11.3%,回收率为83.4%-112%。[结论]此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量。 | 姜丽娟 魏建荣 | 2004 | 中国卫生检验杂志2004,14,5: | 28 |
| 20 | HPLC测定板蓝根提取物中靛蓝和靛玉红的含量显示文摘目的 采用HPLC测定板蓝根提取物中靛蓝和靛玉红含量。方法 将板蓝根醇提液挥去乙醇 ,经氯仿萃取 ,然后用HPLC测定。色谱柱为DikmaDiamonsilTMC18(5 μm ,2 0 0mm× 4 6mm) ,流动相为甲醇 - 0 1%醋酸铵 -醋酸 (70∶30∶1) ,流速为1 0ml·min-1,检测波长 2 80nm。结果 靛蓝线性范围在 0 0 15 2~ 0 30 4 0 μg(r =0 9997) ,平均加样回收率为 97 3% ,RSD =1 87% (n =5 ) ;靛玉红线性范围在 0 0 16 5 6~ 0 3312 μg ,平均加样回收率为 96 6 % ,RSD =2 .32 % (n =5 )。结论 所用方法简便快捷 ,适合板蓝根药材以及含靛蓝、靛玉红产品的质量控制。 | 罗巍伟 贺英菊 王凌 温悦 莫毅 陈艳 闫根全 | 2004 | 华西药学杂志2004,19,6: | 28 |