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| 1 | 中药重楼和云南白药中抗肿瘤细胞毒活性物质Gracillin的测定显示文摘目的 :对 2 0余种中药材和中成药进行抗肿瘤细胞毒生物活性测定。方法 :采用HPLC法 ,色谱柱KR10 0 5C18,流动相乙腈 水 (4 3 :5 7) ,检测波长 2 10nm ,流速 0 .8mL/min。结果 :回收率分别为 99.8% (RSD 2 .6 % ,n =6 ) ;98.8%(RSD 1.5 % ,n =6 ) ;日内和日间精密度分别为RSD1.4% ,n =6 ;RSD1.8% ,n =4。结论 :中药重楼和云南白药的水、甲醇和乙醇提取物对 6种人体肿瘤细胞均有明显的抑制作用 。 | 季申 周坛树 张锦哲 | 2001 | 中成药2001，23，3： | 56 |
| 2 | HPLC 法测定中药中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 的含量显示文摘目的:建立中药中的黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的 HPLC 测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素 G2、B2在2.25-150pg 范围内线性关系良好,黄曲霉毒素 G1、B1在7.5-500pg 范围内线性关系良好,r>0.9999。回收率在60%-110%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为中药中黄曲霉毒素的含量测定方法。 | 郑荣 毛丹 王柯 季申 | 2005 | 药物分析杂志2005，25，6： | 41 |
| 3 | 超高效液相色谱法同时测定化妆品中的19种喹诺酮类抗生素显示文摘建立了同时测定化妆品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸、氟甲喹等19种喹诺酮类抗生素的超高效液相分析方法。不同形态的化妆品样品经溶剂超声提取,提取液经高速离心处理,上清液以正己烷除脂,经0.22#m微孔滤膜过滤后取续滤液,采用Waters ACQUITY UPLC BEH ShieldRP C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7#m),以甲醇-乙腈(85∶15,V/V)-0.05 mol/L磷酸盐溶液(pH=3.6)梯度洗脱,然后采用二极管阵列检测器测定。本方法的相对标准偏差为0.4%~1.1%;回收率为75.5%~105.1%;各种喹诺酮类抗生素在5~100 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996;19种喹诺酮类抗生素的方法检出限为1.2~14.7 mg/kg。与传统的液相色谱法相比,本方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,已成功用于实际样品的检测。 | 陈静 郑荣 季申 王柯 | 2013 | 分析化学2013，41，6： | 37 |
| 4 | 曲霉属真菌毒素的毒性研究进展显示文摘曲霉属真菌产生的真菌毒素是最早被发现并被重视的一类真菌毒素,多污染食品、饲料和中药,其种类繁多,且对人体的危害性巨大。近年来,国内外对此类真菌毒素的毒性研究愈加关注,本综述总结了曲霉菌属真菌产生的_13种主要真菌毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、黄曲霉毒素M_1、黄曲霉毒素M_2、黄曲霉毒素P_1、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、赭曲霉毒素C、赭曲霉毒素α、杂色曲霉素和O-甲基-杂色曲霉素)近40年来体内、体外毒性研究资料,对其各项毒性进行归纳,主要涵盖急性毒性、慢性毒性的致癌性、生长生殖毒性、致突变和基因毒性、免疫毒性、神经毒性、细胞毒性及血液毒性。同时对黄曲霉毒素B_1、赭曲霉毒素A及其他常见毒素间的协同毒性也进行了概述。由于各国对食品药品的安全性要求越来越高,对真菌毒素毒性的总结,可进一步加深对毒素的认识,并为食品、饲料及中药安全性方面相关的法律法规制订提供重要依据。 | 黄晓静 王少敏 毛丹 苗水 季申 | 2017 | 食品安全质量检测学报2017，8，5： | 36 |
| 5 | 液相色谱-离子阱质谱联用检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的研究显示文摘目的:建立检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的专属性方法。方法:样品经甲醇提取,采用液相色谱-离了阱质谱联用法测定。色谱条件:Agilent ZORBAX SB—C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,28种化合物分为7个液相系统,分别以不同比例的0.5%甲酸溶液-乙腈或0.5%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱;质谱条件:离子源 ESI,雾化气压力2.07×10~5Pa,干燥气流速8 L·min^(-1),干燥气温度350℃,自动扫捕模式。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法掺加的药物进行定性鉴别。结果:在1000批供试品中,分别检测到芬氟拉明、咖啡因、西布曲明及其2个衍生物、番泻苷 A、番泻苷 B、酚酞和二甲双胍。结论:该方法准确、快速、灵敏度高,为国内首次报道的检测种类最多的液相质谱方法。 | 王柯 胡青 崔益泠 季申 | 2008 | 药物分析杂志2008，28，8： | 31 |
| 6 | 碱性溶液提取-离子色谱法测定中药中二氧化硫残留量显示文摘目的:建立中药中二氧化硫的测定方法。方法:样品用碱性溶液提取,甲醛作稳定剂,经C18小柱净化。色谱柱为IonPac AS11-HC型离子交换柱,流动相为15 mmol.L-1 KOH,加电自动抑制模式,用配有电导检测器的离子色谱仪测定亚硫酸根。结果:二氧化硫的残留量在1~100μg线性关系良好r,=0.999 2,检测限为0.53 mg.kg-1,平均回收率为103.7%。结论:该法具有检测时间短、偶然误差小、灵敏度高、操作简便等优点,适于大批中药样品的检测。 | 王欣美 夏晶 王柯 季申 | 2011 | 中国中药杂志2011，36，19： | 32 |
| 7 | ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定显示文摘目的对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据。方法用电感耦合等离子体质谱法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为样品称重、样品消解、稀释定容、仪器分析,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定量化不确定度分量,计算合成不确定度。结果用ICP-MS法测定铜、砷、镉、汞、铅的扩展不确定度分别为铜0.08 mg.kg-1、砷0.06 mg.kg-1、镉0.012 mg.kg-1、汞0.016 mg.kg-1、铅0.14 mg.kg-1。样品溶液的制备过程、测定样品溶液中各元素的浓度是影响中药中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素。结论在实际工作中,应选择最佳的消解方法,按规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确、可靠。测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考。 | 王欣美 王柯 季申 | 2012 | 齐鲁药事2012，31，3： | 33 |
| 8 | 金银花等10种中药材中15种无机元素分布规律及其相关性研究显示文摘目的研究分析红花、黄柏、金银花、五味子、山楂、牡丹皮、积血草、薄荷、僵蚕、地龙10种中药材中15种无机元素的分布规律及其相关性。方法采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法和ICP-OES法对10种中药材中铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、汞、锰、镍、硒、锡、铅、锌15种无机元素的含量进行了测定,并应用SPSS15.0软件对结果进行统计学分析。结果药材中重金属及有害元素有超标现象。地龙、积雪草中大多数无机元素含量相对高于其他药材。个别批次中铝和钡的含量明显异常高于同药材的其他批次。除了钡、汞、铅外,其他12种无机元素相互之间均呈极显著正相关。具有心血管作用的药材其铜/锌比值高于其他药材。结论有必要对中药材中部分无机元素的含量加以监管控制,以保证中药的品质和安全性。 | 王枚博 夏晶 王欣美 李丽敏 王柯 季申 | 2012 | 中国药学杂志2012，47，8： | 32 |
| 9 | HPLC-ICP-MS法研究5种含雄黄中成药的可溶性砷及其形态显示文摘目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术分析6种不同价态砷,对雄黄及5种不同处方含雄黄复方制剂中可溶性砷的形态进行研究。方法可溶性砷分别以不同提取溶剂和不同提取方法为37℃人工胃液恒温振荡、0.16%盐酸溶液超声、甲醇-水(1∶1)超声及甲醇-水(1∶1)快速溶剂萃取(ASE)等提取样品中可溶性砷,采用ICP-MS方法分析可溶性砷总量;HPLC-ICP-MS分析可溶性砷的形态。结果雄黄及含雄黄复方制剂的酸可溶性砷总量仅占样品总含砷量的0.12%~2.70%;不同提取溶剂可溶性砷形态为3价和5价两种已知形态砷;酸可溶性砷中3价和5价砷之和与酸可溶性砷总量随中药复方制剂不同而呈现不同比例关系。结论雄黄及其复方制剂的酸可溶性砷远远小于其总含砷量,复方制剂中其他成分的存在可能会对可溶性砷中有毒形态溶出产生抑制作用。 | 李丽敏 夏晶 王欣美 王枚博 王柯 季申 | 2012 | 中成药2012，34，11： | 32 |
| 10 | 补肾壮阳类中药及保健食品中31种5型磷酸二酯酶抑制剂的高分辨四级杆飞行时间质谱定性定量检测方法显示文摘目的基于高分辨四级杆飞行时间质谱(Q—TOF-MS),建立西地那非等31种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂快速定性定量检测方法,并为未知衍生物的检测和鉴定提供参考。方法采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速0.4mL·min^-1;采用Q—TOF—MS作检测器,电喷雾源(ESI),正离子模式:与对照品保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比对定性;根据提取离子流图峰面积与浓度关系定量。结果分析归纳了常见3种结构类型PDE-5抑制剂(西地那非、伐地那非和他达拉非类)ESI质谱裂解规律;31种PDE-5抑制剂分别在1-200、5-~400或20-600ng·mL^-1内呈良好线性关系(r≥0.9974),定量限0.07~37.82pg,回收率75.00%~124.56%,精密度均小于7.56%(n=6)。结论所建立方法灵敏、准确、高效。适用常见PDE-5抑制剂检测及同类未知衍生物的发现和快速鉴定。 | 于泓 胡青 张甦 孙健 冯睿 季申 | 2013 | 中国药学杂志2013，48，15： | 33 |
| 11 | 国内外真菌毒素检测方法研究现状及进展显示文摘真菌毒素是真菌产生的小分子有毒代谢产物,通常以痕量形式存在于基质中,不表现为急性毒性,但具有蓄积性,长期摄入易引发癌症、突变及畸形,从而对人类安全造成威胁。本文着重介绍了黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马菌素、玉米赤霉烯酮及其代谢物、单端孢霉烯族类毒素以及麦角碱等毒性相对较强的真菌毒素的来源、结构和毒性。由于许多真菌毒素结构相似且含量较低,需要采用高选择性、准确、快速定性定量方法,因而本文就目前国内外常用的传统及新型的真菌毒素检测方法进行了概述和比较,主要包括:薄层色谱法,液相色谱法,气相色谱法,免疫化学法,核酸适配体法以及液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)在多毒素检测中的应用,拟为真菌毒素的检测研究提供参考。 | 张思思 陆继伟 王少敏 毛丹 苗水 季申 | 2016 | 食品安全质量检测学报2016，7，7： | 33 |
| 12 | 镰刀菌属真菌毒素的毒性研究进展显示文摘镰刀属真菌毒素是非常重要的一类真菌毒素,其种类繁多,污染率高,性质差异大,毒性也较强。本综述总结了较为常见的28种镰刀属真菌毒素(T-2毒素、HT-2毒素、蛇形毒素、新茄病镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、镰刀菌烯酮、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B_1、B_2、B_3、串珠镰刀菌素、白僵菌素以及恩镰孢菌素等)近40年来体内、体外毒性研究资料,主要涵盖急性毒性、慢性毒性的致癌性、生长生殖毒性、致突变和基因毒性、免疫毒性、神经毒性、细胞毒性及血液毒性。同时对伏马毒素B_1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其他几种常见毒素间的协同毒性作用进行概述。体内毒性实验研究中主要采用口服和腹腔注射的给药方式;而最常用的实验动物为鸡、小鼠、大鼠和猪。体外毒性实验研究用细胞为:鼠伤寒沙门氏菌菌株、人类巨核红细胞祖细胞以及动物肾脏上皮细胞等。对此类真菌毒素毒性的总结,可进一步加深对毒素的认识,并为食品、饲料及中药安全性方面相关的法律法规制订提供重要依据。 | 黄晓静 王少敏 毛丹 苗水 季申 | 2017 | 食品安全质量检测学报2017，8，8： | 32 |
| 13 | HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量显示文摘目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。 | 夏晶 王钢力 季申 王柯 林瑞超 | 2006 | 中成药2006，28，1： | 29 |
| 14 | 减肥类保健食品中非法添加酚酞定性定量检测方法的研究显示文摘目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的液质联用鉴别法及高效液相色谱含量测定法。方法对减肥类保健食品中添加的酚酞以液相色谱分离,采用离子阱质谱进行定性鉴别,流动相为0.5%甲酸-乙腈(70∶30),离子化模式为ESI(+),阱内击碎电压为0.86V;然后采用反相液相色谱对酚酞进行定量,流动相为水-乙腈(70∶30),检测波长为230nm。结果该质谱条件下,酚酞产生[M+H]^+分子离子峰,二级质谱的特征碎片离子明显。液相色谱定量法的线性范围为1.09~218mg·L^-1,平均回收率为99.57%。结论液质联用法定性准确、可靠;液相色谱含量测定方法简单、快速、重复性好。 | 胡青 崔益泠 王柯 季申 | 2007 | 中国药学杂志2007，42，8： | 29 |
| 15 | 柱后衍生-高效液相色谱法测定酸枣仁中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1显示文摘目的:建立酸枣仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5-60 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在5-200 pg范围内线性关系良好,r〉0.9999。回收率在60%-120%之间。结论:该法快速简便,准确,可用于酸枣仁中黄曲霉毒素的测定。 | 郑荣 毛丹 王柯 季申 | 2010 | 中国卫生检验杂志2010，20，1： | 29 |
| 16 | ICP-MS法测定中药材中13种元素显示文摘目的建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法检测中药材中铍、铬、锰、铜、砷、银、镉、锡、钡、镝、汞、铊、铅13种元素含量的方法。方法微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果13种元素标准曲线线性关系良好,r=0.9993~1.0000,回收率符合痕量分析要求。结论本法灵敏度高,检测限低,分析速度快,分析精密度高。 | 王柯 王欣美 季申 | 2005 | 中国药学杂志2005，40，15： | 27 |
| 17 | GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量显示文摘目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%~117.18%,相对标准偏差在3.19%~15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。 | 陆继伟 夏晶 苗水 王少敏 王柯 季申 | 2007 | 中国药学杂志2007，42，3： | 27 |
| 18 | GC法测定中药罂粟壳中吗啡、可待因和罂粟碱的含量显示文摘采用GC法测定中药罂粟壳中吗啡、可待因和罂粟碱的含量。色谱柱以1.5%OV-17为固定液,柱温从215℃程序升温至265℃,FID检测器。实验结果表明吗啡、可待因、罂粟碱在一定范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991、1.0000、0.9999;日内精密度为2.3%、2.2%、1.5%;日间精密度为5.0%、6.2%、6.6%;加样回收率分别为102.8%、101.4%、100.4%。方法准确可靠,重观性好。 | 季申 王柯 | 1998 | 中草药1998，29，8： | 28 |
| 19 | 火锅调料中5种生物碱成分的液相色谱-串联质谱测定法显示文摘目的:研究建立掺罂粟壳火锅调料中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因等生物碱成分的检测方法。方法:采用QuECHERS方法提取罂粟壳中的生物碱成分,液相色谱-串联质谱进行测定含量。结果:五种生物碱成分在1 ng/ml^20 ng/ml范围内线性关系良好,γ>0.999。回收率在70%~100%之间,检测限均低于0.01 mg/kg。结论:该方法测定吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确,适合于火锅调味料食品的日常监督检验。 | 王柯 郑荣 简龙海 毛丹 季申 | 2011 | 中国卫生检验杂志2011，21，2： | 27 |
| 20 | 电感耦合等离子质谱法测定肾康注射液中重金属及有害元素显示文摘目的:建立肾康注射液中中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品以微波消解后经电感耦合质谱测定,选择内标法定量以消除基体效应和干扰。结果:5种待测元素的方法检测限在0.002~0.015 mg·L-1,进样精密度RSD在1.1%~4.8%,重复性RSD在2.6%~5.6%,5种元素高、中、低3种浓度的加样回收率在103.6%~114.9%,样品溶液在消解后2 d内各元素稳定性良好。结论:方法灵敏度高,专属性好,可为监控及制订中药注射液中有害元素的限量提供参考。 | 李丽敏 王柯 季申 | 2012 | 药物分析杂志2012，32，2： | 28 |
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