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| 1 | 固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留显示文摘建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法。样品以V(乙腈)∶V((水)=4∶1为提取剂,经高速匀浆方法提取,提取液以ENVI-18固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析,进一步除去样液中色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为65%~120%,相对标准偏差小于15%;44种农药的检出限为0.002~0.05 mg/kg。采用外标法定量,气相色谱-质谱法(GC-MS)定性定量分析,线性关系和回收率结果均满意。实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测板栗中有机磷农药多残留的检测方法。 | 吴岩 康庆贺 高凯扬 李志斌 | 2009 | 分析化学2009,37,5: | 57 |
| 2 | 固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药显示文摘建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法。样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。 | 康庆贺 吴岩 高凯扬 李志斌 | 2009 | 色谱2009,27,2: | 39 |
| 3 | 热裂解气相色谱法测定动物源性食品中敌百虫残留量显示文摘通过对热裂解气相色谱及气-质联用技术测定动物源性食品中敌百虫的探讨,建立了气相色谱进样口裂解产物的检测方法,并确定了气相色谱的主要分析条件(进样口280℃,DB-225毛细管色谱柱及FPD检测器)。样品前处理结合动物源性食品的特点,采用V(乙腈):V(水)=9:1提取,乙酸锌水解除酯,并利用三氯化碳相转移的方式,建立了一套前处理方法。检测方法的回收率在80.7%~96.5%之间,RSD〈5.5%,线性相关系数为0.9991,检出限为0.02mg/kg。该方法是按照我国关于兽药残留分析方法要求建立的,适合进出口及日常动物源性食品中敌百虫残留量的检测。 | 刘永 杨长志 康庆贺 | 2008 | 分析试验室2008,27,2: | 13 |
| 4 | 气相色谱法同时测定糙米中6种取代苯类及酰胺类农药残留显示文摘建立了气相色谱法同时测定糙米中二甲戊灵、丙草胺等6种农药残留量的方法。采用BP225大口径毛细管柱和氮磷检测器,外标法定量。样品加标回收率为80 4%~103 0%,相对标准偏差为2 9%~10 2%。各种农药的最低检出限分别为:戊草丹、二甲戊灵0 01mg/kg;丙草胺、氟酰胺、灭锈胺与苯噻酰草胺0 02mg/kg。该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。 | 康庆贺 杨长志 | 2003 | 色谱2003,21,4: | 11 |
| 5 | 气相色谱法测定甜玉米中的氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留显示文摘 | 杨长志 李淑琪 康庆贺 陈丽 | 2003 | 色谱2003,21,5: | 11 |
| 6 | 高效液相色谱法测定动物源性食品中甲氧苄氨嘧啶残留量显示文摘建立了高效液相色谱法测定鸡肉中甲氧苄氨嘧啶残留量的方法.试样中残留的甲氧苄氨嘧啶用酸性甲醇提取,提取液调至碱性后再用二氯甲烷液液分配,浓缩后,残渣用甲醇-0.5%高氯酸水溶液(30+70)溶解,经三氯甲烷净化后,用Inertsil ODS-3(250mm × 4.6mm(id),5μm)柱分离,以甲醇-0.5%高氯酸(30+70)作流动相,流速1.0mL·min-1,于230nm波长处检测.结果表明,样品的加标平均回收率为94.6%~81.2%,相对标准偏差为2.88%~4.31%,方法的测定低限(LOQ)为0.04mg·kg-1.该方法具有简便、快捷、灵敏、重现性好. | 杨长志 康庆贺 马东升 韩广源 | 2005 | 化学工程师2005,19,12: | 10 |
| 7 | GC-MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量显示文摘〔目的〕建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法。〔方法〕采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定。〔结果〕实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg~0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%~95.8%。本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg。〔结论〕本方法灵敏度高,速度快,重复性好。 | 田丰 杨长志 刘永 韩广源 康庆贺 | 2006 | 检验检疫科学2006,16,4: | 7 |
| 8 | 核酸适配体在靶向药物传递中的研究进展显示文摘抗癌药物的毒副作用限制了其临床应用,纳米药物载体可实现药物在病灶部位的聚集而不影响正常组织,从而降低药物毒副作用.在药物载体表面修饰靶向配体,以提高药物载体主动靶向进入到细胞的能力,可有效地将药物释放到靶细胞,大大提高药效.核酸适配体(aptamer)作为一种新型的靶向分子,近几年已被运用到靶向药物传递的研究中.本文介绍了几种适配体靶向载药体系,如适配体-药物、适配体-脂质体、适配体-聚合物胶束、适配体-聚合物纳米颗粒、适配体-金属颗粒以及适配体-支化聚合物等载药体系,并对当前研究的热点以及存在的问题和不足进行了评述. | 张悦 邢仕歌 王震 康庆贺 凌云 姚美伊 何彦平 金涌 储晓刚 | 2015 | 生物化学与生物物理进展2015,42,3: | 6 |
| 9 | 高效液相色谱法测定大米38中抑虫肼的残留量显示文摘建立了高效液相色谱法测定大米中抑虫肼残留量的方法。样品采用丙酮-水提取、二氯甲烷萃取、硅胶和中性氧化铝柱净化后,用Nucleosil 100—5 C18(250mm×4.6mmi.d,,5μm)分离,以乙腈-水(体积比55:45)作流动相,流速1.0mL·min^-1,于234nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为93.5%~81.2%,相对标准偏差为2.03%-5.50%,样品测定低限(LOQ)为0.025mg·kg^-1。该方法具有简便、快捷、灵敏、重珊陛好。 | 杨长志 张晓华 康庆贺 韩广源 | 2006 | 化学工程师2006,20,11: | 5 |
| 10 | 凝胶渗透色谱与固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定粮谷中酰胺类除草剂残留量显示文摘提出了气相色谱-质谱法测定粮谷中11种酰胺类除草剂的残留量的方法。大米、玉米及小麦样品用丙酮-正己烷(1+2)混合溶剂提取,而大豆样品须用乙腈提取,所得提取液须经净化除去由粮谷基质引入的脂肪酸以消除其对除草剂测定带来的基质干扰。研究结果表明:对大米、大豆和小麦样品的提取液可用弗罗里硅土和固相萃取柱作净化处理;但对玉米样品的提取液须用凝胶渗透色谱法进行净化。方法中采用Bio Beads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂作流动相,根据保留时间和特征离子丰度比值作定性检测,根据特征离子强度作定量测定。11种酰胺类除草剂的检出限(3S/N)在0.01-0.02 mg·L^-1之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行试验,测定回收率为72.8%-110.2%,相对标准偏差(n=5)均小于10%。 | 吴岩 康庆贺 刘永 | 2010 | 理化检验(化学分册)2010,46,9: | 4 |
| 11 | 饮用水中挥发性卤代烃的分析方法研究显示文摘[目的]在现有方法中选择简便、快速、灵敏度高的饮用水中挥发性卤代烃的分析方法。[方法]采用顶空—气相色谱法无须进行样品前处理即可对饮用水中三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷,四氯化碳和四氯乙烯5种挥发性卤代烃进行分析。[结果]当上述挥发性卤代烃化合物的质量浓度平均值为0.704mg/L时,CV为3.564%,样品加标回收率为96.72%~99.82%,标准曲线相关系数为0.999。[结论]方法简便、快速、灵敏度高,并有较好的准确度和精密度。此法不仅使操作变得更加简便,而且还排除了水基体对色谱的干扰。 | 马东升 康庆贺 于长华 | 2006 | 检验检疫科学2006,16,5: | 3 |
| 12 | QuEChERS-HPLC-MS/MS测定动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量显示文摘为建立动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱-质谱/质谱方法,将试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。结果表明:环己烯酮类除草剂的质量浓度在0.0025~0.1000μg/mL范围内时,线性关系良好,8种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9973~0.9996;在0.005~0.050mg/kg范围内,样品平均加标回收率在75.68%~106.80%之间,相对标准偏差为6.65%~11.04%;8种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg/kg。 | 杨长志 陈丽 刘永 康庆贺 吴岩 程阳 | 2010 | 食品科学2010,31,14: | 3 |
| 13 | 气相色谱法测定鸡肉中二硝甲酚的残留量显示文摘本文研究了鸡肉中二硝甲酚残留量的气相色谱测定方法。样品中二硝甲酚用丙酮提取,经重氮甲烷甲基化和氟罗里硅土柱净化后,采用BP21石英毛细管柱于气相色谱仪进行测定。本实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.02~0.2mg/kg时,其平均回收率为84.6%-89.5%。本方法的最低检出限为测定0.02mg/kg。 | 杨长志 康庆贺 姚德海 田丰 陈丽 | 2003 | 化学工程师2003,17,1: | 3 |
| 14 | 免疫亲和柱法测定小麦中黄曲霉毒素显示文摘本文研究了用正相高效液相色谱仪附荧光检测器测定小麦中黄曲霉毒素B1、B2 、G1、G2 。黄曲霉毒素用甲醇 -水 ( 70 + 3 0 )提取 ,提取液经免疫亲和柱富集、净化 ,于液相色谱仪上测定。本实验采用添加法测定回收率 ,添加水平为 0 11~ 3 9μg/kg时 ,其平均回收率为 87 9%~ 10 2 5 %。本方法的最低检测限为 0 1μg/kg。 | 杨长志 康庆贺 田丰 李淑琪 陈丽 | 2002 | 化学工程师2002,16,6: | 2 |
| 15 | 追溯体系在出口食品中的应用实例显示文摘食品安全信息追溯系统是一种制度设计和技术设计的统一体。它的本质是对食品生产—流通—消费服务等过程的全程监管以及在此基础上实现的对商品信息和经营责任的追溯。当前我国自动跟踪与追溯体系还未在食品供应链全过程中应用,因此,缺乏完整的食品跟踪与追溯体系是我国食品安全最重要的问题之一。出口食品特别要完善'原料—辅料—半成品—成品—仓储、运输'的生产全过程产品追溯制度。当出口食品在国外被检出问题时,完善的追溯系统可以帮助我们迅速查清原因,制定出纠偏措施,防止类似事件的再发生。 | 金宁 孙国新 康庆贺 | 2013 | 食品安全质量检测学报2013,4,2: | 1 |
| 16 | 曼谷协定——促进外贸事业发展的新机遇显示文摘 | 窦忠伟 孙刚 康庆贺 | 2003 | 黑龙江对外经贸2003,,3: | 1 |
| 17 | 粮谷中残留硝基苯的固相萃取前处理方法研究显示文摘根据不同种类粮谷的特点,低脂肪含量的样品采用正己烷直接提取的模式,高脂肪含量的样品先用乙腈作为提取剂,然后进行液-液分配,使硝基苯转移至正己烷相,正己烷提取液再利用固相萃取技术进行净化和浓缩处理;固相萃取选择氧化铝作为主要填料,用5ml正己烷和5ml乙酸乙酯-正己烷(6+4)淋洗杂质,最后乙酸乙酯进行洗脱并浓缩至5ml,使样品的浓缩和净化同步进行,解决了前处理过程中不能浓缩的问题,并用气相色谱-质谱进行了验证。实验本着简单、有效及节省成本的原则,利用固相萃取技术,解决了硝基苯净化和浓缩的问题,建立了一套理想的前处理方法,具有处理后杂质干扰少、实用性强等特点,通过对方法回收率进行验证,说明该方法准确、可靠,符合前处理要求。 | 刘永 杨长志 张洪祥 康庆贺 | 2008 | 食品科学2008,29,2: | 1 |
| 18 | 消除肉鸡体内克球酚残留关键控制点的探讨显示文摘本文以宰杀前休药时间为关键控制点,研究了肉鸡体内克球酚残留量与宰前停药时间的关系,确定了克球酚在鸡组织中完全消解周期,建立了克球酚残留量的预测模式,从而提出了合理使用克球酚的控制要素。 | 曲久辉 康庆贺 邱宏 王惠洁 | 1994 | 肉品卫生1994,,2: | 1 |
| 19 | 生态原产地认证探析显示文摘中华人民共和国生态原产地认证是一项全新的事业,它是在我国政府高度重视生态环境的保护和建设,加之发达国家设立生态壁垒来实行贸易保护的大背景下产生的,旨在对生态原产地产品认证进行介绍,并对今后改进的方向进行展望。 | 胡珅 苍璠 康庆贺 任罡 | 2013 | 现代农业科技2013,,17: | 0 |
| 20 | 固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定动物源性食品中二硝甲酚残留量显示文摘建立动物源性食品中二硝甲酚残留量的分析方法。样品以丙酮-正己烷(1:2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和无机盐等干扰基质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。以乙腈-水(梯度洗脱)为流动相经BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离后以MS/MS多反应监测扫描模式下检测。方法的相关系数r>0.999,最低检出限为0.005mg/kg。在3种添加水平(0.005、0.010、0.020mg/kg)条件下,其平均回收率为82.6%~108%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测动物源性食品中二硝甲酚残留量的检测方法。 | 吴岩 康庆贺 刘永 胡珅 杨长志 高凯洋 | 2011 | 食品科学2011,32,14: | 0 |