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| 1 | 超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂残留显示文摘建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后,加入乙酸铵水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理,过滤后,用Oasis MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。4种β-受体激动剂的检出限均为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg;在0.5、0.75和1.0μg/kg3个浓度添加水平,总体平均回收率为86.7%~114.3%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品及尿液中4种β-受体激动剂残留的快速检测。 | 王凤美 张鸿伟 庞士平 汤志旭 牛增元 罗忻 | 2008 | 分析化学2008,36,12: | 45 |
| 2 | UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质显示文摘采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。 | 牛增元 罗忻 王凤美 张丽 李兆永 陈静 | 2016 | 质谱学报2016,37,3: | 35 |
| 3 | 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查化妆品中的24种激素显示文摘建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数,实现对化妆品中激素的快速筛查;再以保留时间和数据依赖扫描(data dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10-6(3 ppm);线性良好,相关系数大于0.99;检出限≤10μg/kg(S/N=3),能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析,结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。 | 李兆永 王凤美 牛增元 罗忻 张罡 陈军辉 | 2014 | 色谱2014,32,5: | 33 |
| 4 | 高效液相色谱法测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量显示文摘以蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、95%乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移。以乙腈和水为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent)色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃取小柱对其进行富集净化,建立了高效液相色谱/二极管阵列检测器测定这10种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。结果表明,该10种化合物均在224 nm处有最大吸收波长,其标准曲线的线性相关系数(r2)均大于0.999 9,加标回收率为71%~107%,相对标准偏差为0.86%~8.0%,检出限均不大于0.1 mg/kg。该方法灵敏、准确,满足相关法规的限量要求。 | 杨博锋 汤志旭 高昕 牛增元 罗忻 王风美 简慧敏 | 2012 | 分析测试学报2012,31,10: | 27 |
| 5 | 我国文化消费存在的问题及引导对策研究显示文摘文化消费是文化产业链上的终端环节,它既是文化产业发展的现实基础和动力,也是文化事业、文化产业发展的目的。引导文化消费,增加文化消费总量,提高文化消费水平,是文化产业发展的内生动力。本文在深入分析当前我国文化消费存在的七个方面主要问题的基础上,提出了加强我国文化消费引导的六点对策与措施:加强文化消费教育,提升文化消费能力;增加文化消费总量,提高文化传播能力;实施文化品牌战略,延长文化消费链条;健全文化消费政策,鼓励民众文化消费;加大农村文化事业投入,增强农村文化产品有效供给;加强文化消费监管力度,构建和谐文化消费环境等。 | 罗忻 黄永林 | 2013 | 兰州大学学报(社会科学版)2013,41,1: | 26 |
| 6 | 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量显示文摘建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法。样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程。液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析。在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析。选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证。方法的LOQ为0.9~2.4μg/kg;回收率为85%~106%;相对标准偏差为2%~11%。本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证。 | 牛增元 罗忻 汤志旭 叶曦雯 孙银峰 张鸿伟 王凤美 | 2009 | 分析化学2009,37,4: | 21 |
| 7 | 高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料显示文摘建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150r/min)提取.上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100mm×2.0mm,5μm)分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。m/z200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量.以保留时间和数据依赖扫描(data—dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6(5ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠. | 修晓丽 罗忻 牛增元 叶曦雯 汤志旭 李晶莹 王勇为 杜伟 | 2013 | 色谱2013,31,10: | 20 |
| 8 | 高效液相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中偶氮染料释放的致癌芳香胺显示文摘采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定。塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺。用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1%(v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性。21种芳香胺的线性关系良好,r>0.998,方法检出限为0.5mg/kg。除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1%~129.5%,相对标准偏差小于14.0%。本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好。 | 牛增元 罗忻 叶曦雯 王卉卉 李晶莹 | 2014 | 色谱2014,32,1: | 20 |
| 9 | 论TPACK视域下专家型教师培养模式的转变显示文摘伴随着技术增强型社会的到来,传统的专家型教师培养已不能适应教育信息化向纵深发展和教育教学改革深入推进的需要。文章从传统专家型教师培养的特征和存在问题出发,引入了TPACK概念框架,为专家型教师的培养提供了新的理论指导:显性知识与隐性知识相结合的课程设置;在经验反思的基础上,立足于真实问题情境中的校本培训;基于设计的研究导向下的校本教研超越了行动研究中单纯的实践问题解决取向。 | 罗忻 吴秀圆 | 2013 | 现代教育技术2013,23,7: | 19 |
| 10 | 文化产业发展核心要素关系研究显示文摘文化产业是以文化资源为重要基础,文化创意为基本前提,文化科技为强大动力,文化园区为主要平台,充分发挥人的智慧,进而创造财富与就业机会的新兴产业。因此,研究文化资源、文化创意、文化科技和文化园区等核心要素与文化产业发展的关系,对于促进文化产业的发展具有十分重要的意义。 | 黄永林 罗忻 | 2011 | 社会主义研究2011,,5: | 19 |
| 11 | 高效液相色谱法测定木材及其制品中的酚类防腐剂显示文摘建立了高效液相色谱法(HPLC)检测木材制品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)和邻苯基苯酚(0PP)的方法。以甲醇-10mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,以C18柱为分离柱,DAD为检测器,检测波长为220nm,并且对提取方式、提取溶剂、提取时间进行讨论。PCP、TeCP、OPP线性范围分别为0.02~200mg/L(r=0.99994),0.02~200mg/L(r=0.99990),0.04~200mg/L(r=0.99995);测定检出限均为0.1mg/kg;回收率96.70%~104.4%,RSD≤3.8%(n=7)。方法能够满足木材制品中PCP、TeCP、OPP的分析要求。 | 牛增元 包艳 叶曦雯 罗忻 丁玉龙 | 2009 | 分析试验室2009,28,6: | 16 |
| 12 | 高效液相色谱法测定水性涂料中的酚类防霉剂显示文摘建立了简便、准确的高效液相色谱法检测涂料样品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)和邻苯基苯酚(OPP)。选用C18柱为分离柱,以甲醇-10 mmol/LNH4Ac为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为220 nm。在该色谱条件下,PCP、TeCP、OPP分析线性范围分别为0.02-200 mg/L,0.02-200 mg/L,0.04-200 mg/L;最低检测浓度分别为0.01、0.01、0.02 mg/L,分别相当于涂料中的质量分数为5.0×10^-4%,5.0×10^-4%,1.0×10^-3%;方法加标回收率为96.6%-103.6%,相对标准偏差为0.98-4.3%(n=7)。本法能满足涂料中PCP、TeCP、OPP的分析测定。 | 牛增元 包艳 叶曦雯 汤志旭 罗忻 | 2008 | 分析试验室2008,27,3: | 15 |
| 13 | 全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂显示文摘该文建立了日用消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)筛查与定量检测方法。样品破碎后采用正己烷超声提取,提取液经石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO 4)分散固相萃取净化,GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,20种邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.03~30 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r^2)大于0.99,方法的检出限为0.09~22.13 mg/kg,定量下限为0.25~63.1 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为63.2%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~10%。将该方法用于实际样品检测,在1例塑料样品中检出邻苯二甲酸二异壬酯,含量为1.55 mg/kg,在1例橡胶样品中检出邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量分别为1.48 mg/kg和7.66 mg/kg。该方法准确、高效,前处理操作简单,可同时实现包含5种异构体的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的筛查和确证。 | 周龙龙 薛秋红 罗忻 辛学谦 马强 叶曦雯 牛增元 孙忠松 王子涵 | 2019 | 分析测试学报2019,38,11: | 15 |
| 14 | 高效液相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中9种邻苯二甲酸酯显示文摘采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法,对压敏胶及其制品中的9种邻苯二甲酸酯进行同时测定。以乙酸乙酯为溶剂溶解压敏胶,甲醇沉淀高聚物,以3 000 r/min离心5 min,清液定容后,用HPLC-MS分析检测。采用Xterra-Phenyl色谱柱,流动相为乙腈-水,流速为1 mL/min,选择离子监测。在优化实验条件下,9种邻苯二甲酸酯在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好;DIBP、BBP、DEHP、DNOP的方法定量下限(LOQ)为0.000 1%,DMP、DEP、DBP、DINP、DIDP为0.000 5%。对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶的空白基体进行加标回收实验,加标回收率为88%~110%,相对标准偏差(RSD)不大于6.1%。该方法简单、快速、灵敏,能满足压敏胶及其制品中邻苯二甲酸酯的分析要求。 | 王芹 叶曦雯 牛增元 罗忻 李晶莹 | 2011 | 分析测试学报2011,30,7: | 14 |
| 15 | 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体显示文摘针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5-5μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。 | 叶曦雯 彭燕 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 周明辉 | 2014 | 色谱2014,32,9: | 14 |
| 16 | 基于重氮化-偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法显示文摘利用芳香胺的重氮化-偶合显色反应原理,建立了纺织品中24种禁用芳香胺的快速定性筛选测定方法。样品经还原后,先用10 mL叔丁基甲醚萃取,再用5 mL HCl反萃取,达到净化和脱色的目的,HCl萃取液中加入0.05 mL NaNO2,重氮化反应10 min,滴加0.5 mL氨基磺酸铵除去多余的NaNO2,加入1mL邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色。根据萃取液是否显色,快速地对样品中是否含有禁用偶氮染料作出初步判断。方法的检出限低于15 mg/kg,上千个实际样品测试无假阴性,假阳性概率为28%。本方法无需大型色谱仪器设备,与仪器测定方法相比,前处理时间缩短了约60%,节约了约90%的试剂费用。 | 叶曦雯 牛增元 李引 张清智 高永刚 罗忻 | 2013 | 分析化学2013,41,7: | 13 |
| 17 | 我国公派出国留学人员资助政策现状研究显示文摘改革开放30多年来,我国公派出国留学人员资助政策随着时代的发展变化不断进行改革完善,有力地促进了我国公派出国留学事业的发展。但在新的历史时期,有些现行资助政策已不适应新形势与新常态的发展,需要在认真总结和深入研究的基础上进行改革创新。为此,教育部'出国留学财政政策研究'课题组,在深入调研我国出国留学人员资助政策和管理现状、认真学习借鉴国外相关资助政策制度的基础上,全面总结了我国出国留学人员资助政策的成绩与经验,认真分析了存在的主要问题及其原因,提出了进一步深化我国公派出国留学人员资助政策改革的具体对策与建议。 | '出国留学财政政策研究'课题组 柯常青 黄永林 王琍 罗忻 阮劭 | 2015 | 华中师范大学学报(人文社会科学版)2015,54,6: | 12 |
| 18 | 气相色谱-质谱法同时测定塑料玩具中48种致敏性芳香剂显示文摘本研究建立了塑料玩具中48种致敏性芳香剂的气相色谱-质谱(GC/MS)同时检测方法。用四氢呋喃溶解粉碎的样品,甲醇沉淀塑料基质,离心后取上清液进行GC/MS检测。结果表明,金合欢醇和新铃兰醛在1~8mg/L,反式-2-庚烯醛、香茅醇、2-辛炔酸甲酯、香叶醇、柠檬醛、对甲氧基苄醇、肉桂醇、假紫罗酮、戊基肉桂醇在0.2~8mg/L,其余37种化合物在0.1~8mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.996 2~0.999 9。在自制的3种塑料材质(ABS、PVC和PC)阳性样品中,致敏性芳香剂的回收率为60.5%~112.3%,相对标准偏差为3.2%~4.6%。其中在ABS塑料玩具中,添加浓度为5和100mg/kg的48种致敏性芳香剂的加标回收率为83.8%~112.2%,相对标准偏差为2.9%~9.3%,检出限为0.21~13.48mg/kg,定量限为0.71~44.94mg/kg。本方法操作简单、提取率高、净化效果好,可用于塑料玩具中48种致敏性芳香剂的实际检测分析。 | 崔淑华 牛增元 张晓梅 秦良勇 罗忻 | 2016 | 质谱学报2016,37,2: | 12 |
| 19 | 液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料显示文摘建立了液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法。废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定。对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺萃取效率的影响,结果表明:液液萃取过程中加入30 g NaCl,分散液液微萃取过程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH调节体系至碱性才能达到较好的萃取效率。在优化的实验条件下,21种目标物均呈现良好的线性关系,其中13种芳香胺的线性范围为0.05~10μg/L,7种芳香胺的线性范围为0.05~5μg/L,2,4-二氨基苯甲醚的线性范围为20~100μg/L,相关系数为0.996~0.999。20种芳香胺的检出限可达0.05μg/L,2,4-二氨基苯甲醚检出限为20μg/L。印染、机织、印花等实际废水加标试验表明,方法的回收率为75.6%~115.1%。该方法富集倍数高,检出限低,适用于纺织废水中痕量禁用偶氮染料的检测。 | 叶曦雯 何静 李莹 牛增元 张甜甜 罗忻 邹立 连素梅 | 2020 | 色谱2020,38,2: | 11 |
| 20 | 气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚显示文摘建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的分析方法.通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测(SIM)方式下进行GC-MS分析.在优化实验条件下,检测的PBBs和PBDEs在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验,PBBs的回收率为86.5%~99.7%,相对标准偏差小于7%;十溴二苯醚的回收率为91.4%~95.8%,相对标准偏差小于5%.该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证. | 叶曦雯 牛增元 张清智 罗忻 王芹 | 2013 | 分析测试学报2013,32,10: | 11 |