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| 1 | 高效液相色谱法测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量显示文摘以蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、95%乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移。以乙腈和水为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent)色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃取小柱对其进行富集净化,建立了高效液相色谱/二极管阵列检测器测定这10种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。结果表明,该10种化合物均在224 nm处有最大吸收波长,其标准曲线的线性相关系数(r2)均大于0.999 9,加标回收率为71%~107%,相对标准偏差为0.86%~8.0%,检出限均不大于0.1 mg/kg。该方法灵敏、准确,满足相关法规的限量要求。 | 杨博锋 汤志旭 高昕 牛增元 罗忻 王风美 简慧敏 | 2012 | 分析测试学报2012，31，10： | 27 |
| 2 | 液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物显示文摘建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸珠乙酯的正已烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60m×0.25mm×0.25μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量。结果表明,23种酯类化合物在0.4—50.0mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8%~109.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4%,检出限为0.02~0.76mg/kg,定最限为0.04~2.52mg/kg。该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测。 | 龚淑果 孔波 庹苏行 戴云辉 吴名剑 谭立权 刘巍 | 2013 | 色谱2013，31，10： | 19 |
| 3 | 高效液相色谱–串联质谱法同时测定塑料食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯迁移量显示文摘采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。样品分别采用欧盟(Eu)No.10/2011法规中食品模拟液浸泡,橄榄油浸泡液用乙腈进行液-液萃取,水基浸泡液直接过滤,Cj8色谱柱(100mm×2.11mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,采用多反应监控(MRM)模式进行分析检测。20种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在1-500ng/mL范围内与色谱峰面积呈线性关系。水溶液、3%乙酸食品模拟浸泡液、10%乙醇食品模拟浸泡液、20%乙醇食品模拟浸泡液、50%乙醇食品模拟浸泡液、橄榄油食品模拟浸泡液中方法定量限分别为0.20-9.81ng/mL,0.19-9.76ng/mL,0.25-12.3ng/mL,0.21—10.8ng/mL,0.19-11.7ng/mL,0.45~20-3ng/mL。样品加标回收率为85.8%-111.3%(3%乙酸浸泡液),79.4%-123.6%(橄榄油浸泡液),两种浸泡液中测定结果的相对标准偏差不大于8.48%(n=6)。该方法具有快速简便、灵敏度高及准确性好等特点,适用于塑料类食品接触材料中邻苯二甲酸酯类迁移量的检测。 | 张子豪 张海峰 麦晓霞 李全忠 李丹 刘莹峰 蚁乐洲 钟志光 郑建国 | 2015 | 化学分析计量2015，24，6： | 12 |
| 4 | 气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚显示文摘建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的分析方法.通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测(SIM)方式下进行GC-MS分析.在优化实验条件下,检测的PBBs和PBDEs在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验,PBBs的回收率为86.5%~99.7%,相对标准偏差小于7%;十溴二苯醚的回收率为91.4%~95.8%,相对标准偏差小于5%.该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证. | 叶曦雯 牛增元 张清智 罗忻 王芹 | 2013 | 分析测试学报2013，32，10： | 11 |
| 5 | 气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯显示文摘目的建立气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯。方法样品经粉碎后,加入10 mL正己烷超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤后,采用DB-5MS色谱柱分离,供GC-MS分析。质谱采用电子轰击离子源(electron impact ion source,EI)和选择离子监测(selected ion monitor,SIM),以外标法定量。结果 16种目标物在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数介于0.9995~1.0000,检出限为0.5 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为65.3%~111.3%,相对标准偏差为0.6%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可应用于食品塑料包装中邻苯二甲酸酯的检测。 | 马娇 李亮 杜娟 赵文霞 | 2017 | 食品安全质量检测学报2017，8，5： | 10 |
| 6 | 超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中的18种邻苯二甲酸酯显示文摘建立了一种基于超高效合相色谱技术的快速检测方法用于分析塑料食品接触材料中18种邻苯二甲酸酯。以正己烷为溶剂,提取塑料食品接触材料中的邻苯二甲酸酯,过有机滤膜(0. 22μm)后通过超高效合相色谱进行分析。采用ACQUTY UPC2CSH BEH色谱柱(100 mm×3. 0mm,1. 7μm)进行分离,二极管阵列检测器进行目标物检测,外标法定量。以超临界二氧化碳为流动相,乙腈为改性剂,通过优化超高效合相色谱条件,能够在5 min内实现18种邻苯二甲酸酯的有效分离。结果表明,在0. 5~10. 0 mg/L线性范围内,18种邻苯二甲酸酯的标准曲线相关系数不低于0. 9980,检出限(S/N=3)为0. 10~0. 25 mg/kg,加标回收率为89. 7%~114. 5%,相对标准偏差为0. 86%~3. 8%。该方法可用于塑料食品接触材料中18种邻苯二甲酸酯的快速检测。 | 邱月 李根容 余秋玲 陆嘉莉 李沿飞 夏之宁 | 2019 | 分析试验室2019，38，9： | 10 |
| 7 | 气相色谱-质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯显示文摘建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品经水分散,乙腈-叔丁基甲醚(9∶1)提取后,以无水硫酸镁(MgSO4)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末分散固相萃取净化,GC-MS法测定,外标法定量.20种邻苯二甲酸酯在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限(LOD)为0.07~ 1.40 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.3~4.7mg/kg,加标回收率为86.3%~115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%.该方法净化效果好、定量准确,适用于水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的快速检测. | 刘付建 冼燕萍 郭新东 翁乙斌 彭莺 陈纪文 卢宇靖 | 2014 | 分析测试学报2014，33，4： | 9 |
| 8 | QuEChERS-GC/MS检测地表水中5种常见塑化剂显示文摘建立了一种地表水中5种常见邻苯二甲酸酯类塑化剂的QuEChERS净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)的分析测定方法.样品经QuEChERS(PSA+Mg2SO4)脱水除杂后,加入叔丁基甲醚-乙腈提取,GC-MS法测定,外标法定量.5种塑化剂在10~1000 μg/L范围内线性良好(r> 0.998),方法最低检出限(LOD)为0.10 ~ 0.18 mg/kg,方法定量下限(LOQ)在0.3 ~ 0.7 mg/kg之间,2个加标水平的回收率为97.1%~107.4%,相对标准偏差(RsD,n=6)小于8%.该方法具有净化效果好、定量准确的特点,适用于地表水中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测. | 叶欣 | 2014 | 广东化工2014，41，9： | 7 |
| 9 | 液液萃取-高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量显示文摘采用液液萃取-高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量。水基胶样品经水分散后,用乙酸乙酯萃取,萃取液离心后,取上层清液过0.45μm有机相滤膜。以DIONEX Acclaim explosives E2柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长220nm处进行测定。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.4~20.0mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系。方法的检出限(3s)在0.024~0.114mg·L-1之间,测定下限(10s)在0.079~0.379mg·L-1之间。加标回收率在89.7%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.0%。 | 龚淑果 吴名剑 樊华 戴云辉 蒋腊梅 刘巍 孔波 | 2014 | 理化检验(化学分册)2014，50，6： | 7 |
| 10 | 固相萃取-气质联用法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯显示文摘建立了固相萃取-气质联用(GC—MS)法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。水性胶黏剂加入去离子水,并用正己烷在超声条件下萃取,取适量萃取液于离心管中离心10min,取上层清液,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,用正己烷超声溶解并定容至1mL,进行GC.MS分析,内标法定量。整个分离过程21min即可完成。实验结果表明,16种邻苯二甲酸酯在0.02-1.0mg/L范围内具有良好线性关系(r2〉0.9992),检出限均小于O.01mg/L;在5,10,15mg/kg添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在85.4%~111.5%之间,相对标准偏差在0.7%~9.0%之间。方法适合于水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的同时检测及确证。 | 李超 段海波 范多青 王庆华 李响丽 | 2014 | 分析试验室2014，33，5： | 6 |
| 11 | 玩具中致敏性芳香剂的分析方法研究进展显示文摘介绍了玩具样品中致敏芳香剂检测的前处理方式,包括振荡溶剂萃取、超声辅助溶剂提取、超临界流体萃取、热解吸和溶解沉淀技术,并综述了检测方法,包括气相色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用以及气相色谱-傅里叶变换红外光谱法,分析了现有检测方法的不足及存在的问题,展望了未来的研究方向。 | 张晓梅 牛增元 崔淑华 罗忻 | 2015 | 分析试验室2015，34，2： | 6 |
| 12 | 分散液液微萃取-液相色谱检测环境水体中双酚S显示文摘利用自制萃取剂收集装置,结合液相色谱,建立了环境水体中双酚S的简便、灵敏的检测方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.2~50μg·L^-1,线性相关系数为0.9995(R^2),以噪音信号比的三倍为检出限,方法的检出限为0.05μg·L^-1,相对标准偏差2.7%,重现性良好。将新建立方法应用于环境水体中双酚S的检测,结果满意。 | 谭涛 杨千才 闫淑青 杨明磊 裴晓洋 | 2020 | 广东化工2020，47，20： | 2 |
| 13 | 司他夫定胶囊质量分析与研究显示文摘目的:对国内不同厂家生产的司他夫定胶囊进行质量分析和研究。方法:采用法定标准对样品进行检验,参照国外标准及文献探索性研究了旋光度、薄层色谱行为、水分、制剂均一性、α-异构体、有关物质、溶出度、邻苯二甲酸酯类物质。结果:按法定标准检验的结果均符合规定。旋光度、薄层色谱行为、α-异构体、有关物质及制剂均一性结果均能符合《美国药典》(USP)规定,水分测定结果远高于USP限度。一个厂家的样品溶出曲线与参比制剂有差异。一个厂家的胶囊壳及内容物中均检出邻苯二甲酸二(乙-乙基己)酯(DEHP)或邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)两种邻苯二甲酸酯。结论:现行法定质量标准对控制产品质量基本可行,但与USP有一定差距;个别厂家需改进生产工艺。 | 闻宏亮 金薇 彭茗 杨永健 | 2014 | 中国药师2014，17，3： | 2 |
| 14 | 邻苯二甲酸酯新型检测技术的发展显示文摘综述了目前常用新型邻苯二甲酸酯检测技术,并将新型检测方法和传统检测方法优劣势进行了对比。新型检测技术与传统检测技术不同之处在于更多关注PAEs的分子特性,如其光谱、分子结构、电化学特性等。其优点是缩短了时间并提高了效率,但由于部分新型检测技术特异性较强,并不能对食品中违法添加的17种邻苯二甲酸酯全覆盖,故具有一定的局限性。 | 杨芳 魏建科 王加忠 苏鑫 毛寒冰 梁海玲 | 2020 | 广州化工2020，48，24： | 2 |
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