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| 1 | 三种磺胺类药物对罗非鱼肝脏组织中谷胱甘肽转移酶(GST)和丙二醛(MDA)的影响显示文摘研究磺胺嘧啶(sulfadianzine,SDZ)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine,SM2)和磺胺甲基异恶唑(sulfamethoxazole,SMZ)三种典型磺胺类抗生素对罗非鱼(Oreochromis niloticus)肝脏谷胱甘肽转移酶(GST)活性和丙二醛(MDA)含量的响应。采用饲料暴露的给药方式,用磺胺药物浓度为4和40g·kg-1的人工配合饲料喂养试验罗非鱼,对照组投喂不含磺胺药物的空白饲料。暴露时间为7d,每天2次投喂饲料,饲料的日投喂量按鱼体重的3%计,分别在24、72和168h采集肝脏样品待测。结果表明各浓度组GST和MDA分别在暴露后72和24h受到最大程度的诱导,其中GST活性比空白组提高了6.72倍,MDA含量比空白组提高了24.75倍。在4g·kg-1的药物浓度下SM2对GST和MDA有最强诱导,在40g·kg-1的药物浓度下三种药物对罗非鱼GST和MDA诱导效应大小顺序为SDZ>SMZ>SM2。GST和MDA在磺胺药物诱导下的响应敏感,适合作为磺胺类药物暴露的生物标记物。 | 王奇 范灿鹏 陈锟慈 何秀婷 聂湘平 | 2010 | 生态环境学报2010，19，5： | 36 |
| 2 | 高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中24种磺胺类药物残留显示文摘利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。方法检出限(LOD)为0.27~7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957~9.89μg/kg;在5~300μg/L范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 3个添加浓度上回收率为60.8%~122.9%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~19%。 | 刘佳佳 佘永新 刘洪斌 王静 吕晓玲 王淼 史晓梅 徐思远 肖航 | 2011 | 分析试验室2011，30，2： | 35 |
| 3 | UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质显示文摘采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。 | 牛增元 罗忻 王凤美 张丽 李兆永 陈静 | 2016 | 质谱学报2016，37，3： | 35 |
| 4 | 广东典型海水养殖区沉积物及鱼体中磺胺类药物的残留及其对人体的健康风险评价显示文摘采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)分析了广东沿海大亚湾和阳江两个典型海水养殖区中沉积物以及7种养殖鱼类肌肉和肝脏组织中磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)和磺胺甲基异噁唑(SMX)的残留量,并依据药品最高残留量(MRL)值和每日允许摄入量(ADI)值对海水养殖鱼类中磺胺类抗生素污染进行人体健康风险评价.结果表明,在所有沉积物样品中都能检出磺胺类抗生素.含量(干重)范围为:2.1-35.2 ng·g^-1,检出率大小顺序为SDZ(85.7%)〉SM2(71.4%)〉SMX(28.6%).大亚湾养殖区磺胺药物在沉积物和鱼类样品中的检出频率大于阳江养殖区.3种磺胺类药物在鱼肝脏组织中的含量显著高于在肌肉组织中的含量(P〈0.05).SDZ、SM2和SMX在鱼体肌肉组织中的含量(湿重)范围分别为11.6-37.9、16.3-27.8和4.9-20.0 ng·g^-1.3种磺胺类药物的平均日摄入量范围为3.37-36.72 ng·kg^-1,仅占食用肉类ADI的最高限值(50μg·kg^-1)的0.007%-0.073%(〈1%ADI),健康风险为可以忽略,膳食安全性高. | 何秀婷 王奇 聂湘平 杨永涛 程章 | 2014 | 环境科学2014，35，7： | 30 |
| 5 | 化妆品质量安全检测技术研究进展显示文摘近年来,化妆品质量安全问题日益成为公众关注的焦点,许多知名品牌化妆品相继检出含有禁用或限用物质,这不仅损害了消费者权益,而且也给化妆品企业带来了重大经济损失。为减少或避免不断涌现的化妆品质量安全事件,研究人员采用多种分析测试技术,建立了化妆品中化学风险物质的一系列检测方法。该文综述了近年来国内外重要学术期刊在化妆品质量安全检测技术领域的研究进展,并介绍了代表性的化妆品检测新技术,以期为从事化妆品检测的科研和检验人员提供相关理论支持和技术参考。 | 孟宪双 马强 白桦 李文涛 王超 | 2016 | 分析测试学报2016，35，2： | 21 |
| 6 | 超高效液相色谱在化妆品禁用药物及限用物质和功效成分分析中的应用显示文摘目的:推进超高效液相色谱法在化妆品化学分析中的应用。方法:从超高效液相色谱法在化妆品禁用药物(抗生素、激素等)及限用物质(防腐剂、防晒剂、着色剂、染发剂等)和功效成分(育发类、护肤类等)分析中的应用情况三方面进行归纳总结。结果:化妆品单一检验指标朝着多元指标发展,超高效液相色谱比常规液相色谱节省时间,降低能耗,优势明显。结论:超高效液相色谱法在化妆品化学检测方面具有节能、环保、高效的特点,为化妆品市场监管提供了有力的技术支撑。 | 严倩茹 邬伟魁 | 2017 | 中国药事2017，31，1： | 16 |
| 7 | 高效液相色谱法同时检测祛痘类化妆品中12种禁限用物质显示文摘建立了反相高效液相色谱同时测定祛痘类化妆品中12种禁限用物质(依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯、氯霉素、氯霉素二醇物、磺胺甲口恶唑、甲硝唑、替硝唑、水杨酸)的方法。样品经甲醇与0.1 mol/L盐酸混合溶液(体积比1∶1)超声提取,采用ACEC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.025 mol/L磷酸三乙胺溶液二元流动相梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温40℃,采用二极管阵列检测器双波长(210、277 nm)检测,外标法定量。林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯3种成分的线性范围为25~1 000mg/L,其他9种成分的线性范围为5~200 mg/L,相关系数均大于0.997。12种禁限用物质的方法检出限为5~50μg/g,平均回收率为88%~115%,相对标准偏差为0.4%~3.0%。该方法操作简便、准确、灵敏,适用于祛痘类化妆品中12种禁限用物质的测定。 | 雷毅 何嘉雯 黄艳婷 黄文静 | 2013 | 分析测试学报2013，32，3： | 14 |
| 8 | 高效液相色谱-四极杆轨道阱高分辨质谱对动物源食品中抗生素类成分的快速筛查显示文摘目的建立动物源食品中抗生素快速筛查的Q-Exactive方法。方法采用酸性乙腈提取动物源食品中的抗生素类化合物,QuEChERS净化,乙腈水定容,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。Q-Exactive一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析,保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 31种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10-6,线性相关系数均大于0.99,最低检出限(limit of detection,LOD)均≤10μg/kg。结论应用该方法对鱼、牛奶、蜂蜜等实际样品筛查的分析结果良好,说明该方法是动物源食品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。 | 王培锋 王凤美 张鸿伟 徐彪 邱芳 何京澄 周维政 | 2014 | 食品安全质量检测学报2014，5，12： | 11 |
| 9 | 化妆品中违禁药物分析方法的研究概述显示文摘化妆品是指以涂擦、喷洒或者其他类似的方法,散布于人体表面任何部位(皮肤、毛发、指甲、口唇等),以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品[1]。随着人们生活水平的不断提高,市场的日益繁荣, | 张龙贵 王建芬 魏丹丹 罗艳 马宁 | 2012 | 中国药师2012，15，4： | 10 |
| 10 | 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱对化妆品中抗生素类成分的快速筛查和确证显示文摘目的建立化妆品中抗生素快速筛查和确证的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra high performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitrap high resolution mass spectrometry)。方法采用超声波辅助提取化妆品中的抗生素类化合物,提取液经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以水(含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。静电场轨道阱一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析,保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 36种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10-6(5 ppm),线性相关系数r2大于0.994,方法检出限(limit of detection)均≤10μg/kg,方法的加标回收率为54.15%~117.55%,相对标准偏差(relative standard deviation)为1.19%~13.25%。结论应用该方法对不同剂型的50余种化妆品实际样品筛查的分析结果良好,说明该方法是化妆品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。 | 王凤美 牛增元 罗忻 李兆永 叶曦雯 张鸿伟 何京澄 | 2014 | 食品安全质量检测学报2014，5，12： | 10 |
| 11 | 超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究显示文摘目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg~25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg~25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数>0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%~106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%~12.3%范围,检出限在0.004μg/kg~0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg~0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。 | 盛雪飞 李小平 姚珊珊 陈晓红 | 2010 | 中国卫生检验杂志2010，20，11： | 9 |
| 12 | 液相色谱-串联质谱技术在化妆品质量安全分析中的应用进展显示文摘综述了近年来国内外利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对化妆品成分中激素、抗生素、防腐剂、防晒剂、着色剂等禁限用物质的检测应用现状,并对此技术今后在该领域的发展进行了展望。 | 朱富强 贺志乔 贺倩 花宁宁 张士财 王姝 | 2019 | 香料香精化妆品2019，，3： | 8 |
| 13 | 高效液相色谱-串联质谱测定熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留显示文摘建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留的方法。样品经乙腈多次提取,正己烷去脂,采用乙酸铵-乙腈体系为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾多反应监测模式同时质谱检测。磺胺嘧啶和氯霉素分别在5~500μg/kg和0.1~10μg/kg的线性范围内线性相关系数(R2)均大于0.999,其检出限分别为5μg/kg和0.1μg/kg。磺胺嘧啶和氯霉素在熟肉制品中的回收率分别为78.6%~94.4%和68.7%~86.3%。 | 张厚森 杨凤岩 周存山 贾涛 李新丽 赵厚民 | 2013 | 分析科学学报2013，29，4： | 8 |
| 14 | 磺胺类药物电喷雾质谱高能裂解规律显示文摘目的:获取15种磺胺类药物(SAs)的ESI正离子模式下高分辨质谱碎片信息,并研究其裂解规律,探讨高能诱导裂解(HCD)技术的应用价值。方法:利用LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪的HCD技术对常见的15种SAs在高能裂解池中的裂解规律进行研究,并对比HCD和碰撞诱导解离(CID)技术两种裂解模式的差异。结果:15种SAs均产生共有碎片离子峰:[C6H6NSO2]+m/z156.01138、[C6H6NO]+m/z 108.04439、[C6H6N]+m/z 92.04948和[C5H5]+m/z 65.03858;与CID相比,HCD技术能提供更为丰富的裂解碎片信息,改善CID裂解中产生的低质量碎片丢失(cut-off)效应。结论:HCD技术能够提供丰富的裂解碎片信息,为磺胺类化合物的结构解析和确证提供更详实的依据。 | 王敏 张海燕 杨金良 刘鑫 严华 李建辉 张朝晖 崔凤云 何悦 叶晓霞 | 2013 | 温州医学院学报2013，43，10： | 7 |
| 15 | 基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测显示文摘运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5~2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%~100.93%。 | 秦洪伟 宋相孟 尤国红 丛俏 | 2017 | 应用化工2017，46，10： | 6 |
| 16 | 动物源性食品中硫氯酚残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定显示文摘建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中硫氯酚的方法。对样品前处理方法进行了改进,并对HPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的样品直接用乙腈提取,正己烷除脂净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾离子源、多反应监测负离子模式扫描,选择m/z357/163、357/194作为定性离子对,m/z357/163作为定量离子对,采用外标法定量。硫氯酚标准液的工作曲线在1-110μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.999 0;方法检出限和定量下限分别为0.5、2μg/kg;硫氯酚在添加含量2-100μg/kg范围内平均回收率为80%-112%,相对标准偏差为1.8%-7.1%。该法操作简便、灵敏度高、回收率好,适用于动物肌肉、内脏及牛奶等动物源性基质中硫氯酚残留量的检测。 | 孙武勇 魏东伟 杨冀州 郭俊峰 叶永忠 | 2009 | 分析测试学报2009，28，10： | 6 |
| 17 | 超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中同分异构体构型糖皮质激素显示文摘目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定化妆品中同分异构体构型糖皮质激素(glucocorticoids, GCs)的分析方法。方法样品经饱和氯化钠分散、乙腈提取,亚铁氰化钾-醋酸锌沉淀大分子基质后,通过分散固相萃取技术(QuEChERS)净化。以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相迚行梯度洗脱,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对美白祛斑类化妆品中同分异构体构型糖皮质激素迚行定量和定性检测。结果 本方法完成了对糖皮质激素中最难以分离的差向同分异构体倍他米松、地塞米松以及它们的衍生物倍他米松醋酸酯、地塞米松醋酸酯的分离检测。在5.0、10和20μg/kg添加水平时的回收率为78.6%~102.7%,相对标准偏差小于10.60%(n=6),方法定量限为6.0μg/kg。结论 该方法快速、稳定、灵敏度高、选择性好,适合分析检测化妆品中非法添加的GCs类化合物。 | 赵洋 王婷 华蕾 王庆峰 包懿 刘斌 周欣蕊 | 2019 | 食品安全质量检测学报2019，10，6： | 5 |
| 18 | 改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留显示文摘建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定。选用0.1 mol/L KH_(2)PO_(4)溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物。该衍生化方法稳定、可靠,衍生化产物在4℃条件下12 h内维持良好的稳定性。猪肉样品经0.1 mol/L KH_(2)PO_(4)溶液提取,HLB固相萃取柱净化,经该方法衍生化后进行高效液相色谱测定。结果表明:11种磺胺类药物在1~200μg/L质量浓度范围内表现出良好的线性关系(R^(2)≥0.9994);方法的定量限为0.8~1.6μg/kg;在2、50、100μg/kg 3个加标水平下,11种磺胺类药物的加标回收率为62.0%~108.0%,日内、日间相对标准偏差分别为2.0%~8.8%和1.8%~8.6%。 | 王晓茵 宋翠平 孙晓亮 李木子 曹旭敏 秦立得 王淑婷 隋金钰 王玉东 赵思俊 | 2022 | 肉类研究2022，36，2： | 4 |
| 19 | 液相色谱-串联质谱负离子模式测定鸡肉中磺胺硝苯的残留显示文摘建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯(2∶98,V/V)提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。在2.0-100.0μg/L质量浓度范围内,线性相关系数大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在2.0、5.0、10.0μg/kg添加量的回收率为76.0%~83.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.7%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺硝苯残留量测定。 | 魏云计 朱臻怡 冯民 王小晋 何健 张伶俐 魏斌 丁涛 | 2016 | 肉类研究2016，30，8： | 3 |
| 20 | 超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中27种磺胺类药物显示文摘建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中27种非法添加磺胺类药物的分析方法。样品经甲醇提取,用Thermo Hypersil GOLD(100×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.1%(V/V)乙酸水溶液-0.1%(V/V)乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(MRM)方式对化妆品中的27种磺胺类药物进行定性定量测定。27种待测组分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同添加水平下,平均回收率为79.3%~112.2%,RSD为1.4%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为2.3~97.6μg/kg和7.7~322.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏可靠,适用于化妆品中27种磺胺类药物的同时定性定量筛查分析。 | 贺丽英 蒋凤兵 | 2023 | 日用化学工业(中英文)2023，53，1： | 3 |
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